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溶液吸附法测定比表面实验报告
韩山师范学院化学系化学专业物化实验课实验报告 溶液吸附法测定固体的比表面 实验目的: 1、掌握溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。 2、测定硅胶的比表面。实验原理: 表面化学是物理化学的重要组成部分,固体比表面的测定是表面化学的基本实验 之一,其测定方法有BET法、电子显微镜法、色谱法、和溶液吸附法等。其中溶液吸附法所用仪器简,故是较常用的方法之一。 固体吸附剂从溶液中吸附溶质的过程是一个复杂的过程,然而其等温吸附线的形 式一般来说与气体等温吸附线大致相似。 本实验用层析硅胶作吸附剂,次甲基蓝作吸附质,测定硅胶的比表面,设吸附剂 达到单层饱和吸附时所吸附的吸附质的重量为△W,吸附剂的重量为W,被吸附的次甲基蓝在硅胶表面上的投影面积为A,次甲基蓝的分子量为M,N为阿佛加德罗常数,根据朗格谬尔的假定,吸附剂的比表面S,可用下式表示: S= ?WN?A ?(1)MW 次甲基蓝是一种吸附倾向较大的水溶性染料,它易溶于水,形成天兰色溶液,在 空气中较稳定,不易受吸附剂酸碱性的影响。在可见光区有两个吸收峰,若用724型分光光度计在波长为570nm处,以蒸馏水为空白,测定吸附前后溶液光密度的变化,求得吸附前后次甲基蓝溶液溶液浓度的变化,则△W可用下式求得: △W=V(2) 式中c0为吸附前次甲基蓝标准溶液的浓度;c1为吸附达平衡时次 甲基蓝溶液的浓度;V为所用次甲基蓝标准溶液的体积。 △W的准确测定是本实验的关键,影响△W准确测定的因素很多,其中最重要 的是次甲基蓝标准溶液的浓度应达到饱和吸附的最低浓度和振荡吸附的时间要达到饱和吸附所需的时间。 A为次甲基蓝阳离子在硅胶上吸附的投影面积。次甲基阳离子是长方形的,因此 它在硅胶上的吸附有三种可能的取向,即平面吸附,侧面吸附和端基吸附,取向不同,A值也不同,本实验采用振荡吸附方法,以使能测得较为稳定的A值。 实验仪器: 724型分光光度计()、康氏振荡机、容量瓶、洗耳球、移液 管、碘瓶 实验试剂: /ml次甲基蓝标准溶液、样品Ⅰ:140-160已知S值的层析硅胶、样品Ⅱ:140-160层析硅胶 实验步骤: 1、次甲基蓝溶液标准曲线的测绘。 用移液管分别移取、5、、10、、15ml/ml次甲基蓝标准溶 液于6个50ml的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,用724型分光光度计,以蒸馏水为空白,在波长为570nm处测定各溶液的光密度。 2、被硅胶吸附的次甲基蓝阳离子在硅胶上投影面积的测定。称取左右的已知S值的层析硅胶,放入清洁而干燥碘瓶中,用移液管移入/ml次甲基蓝标准溶液,塞紧玻璃塞置于康氏振荡机上振荡2小时,取出静置数分钟后,用移液管移取清液于50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,用724型分光光度计,以蒸馏水为空白,在波长为570nm处平行测定溶液的光密度三次,用同样的方法,测定两个样品,求平均值。 3、硅胶比表面的测定。 称取左右待测S的层析硅胶,放入一干燥清洁的碘瓶中,用移液管移取/ml的次甲基蓝标准溶液,塞紧瓶塞,与步骤2中的样品一起置于振荡机上振荡。其余操作与步骤2中的操作相同。用同样方法测两个样品。求平均值。 数据处理: 2、次甲基蓝阳离子吸附于硅胶上的投影面积A的计算及硅胶比表面的计算 影响本次实验误差的因素: 1、△W的准确测定,影响△W准确测定的因素很多,其中最重要的是次甲基 蓝标准的浓度应达到饱和吸附的最低浓度和振荡吸附的时间要达到饱和吸附所需的时间。 2、在称量硅胶时,由于时间过长,导致硅胶吸水,影响到硅胶的质量。 物理化学实验报告 学号姓名 固液吸附法测定比表面 一、实验目的 1.用溶液吸附法测定活性炭的比表面。2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理。二、预习要求 1.掌握比表面的概念及其计算式。 2.明确实验所测各个物理量的意义,并掌握测定方法。三、实验原理 实验表明在一定浓度范围内,活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔(Langmuir)吸附方程: ???? KC1?KC (1) 式中,Г表示吸附量,通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数;Г∞表示饱和吸附量;C表示吸附平衡时溶液的浓度;K为常数。将(1)式整理可得如下形式: C?? 1??K ?1?? C (2) 作C/Г—C图,得一直线,由此直线的斜率和截距可求常数K。如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面则可按下式计算: S0?????10 23 ??10 ?20 (3) 式中,S0为比表面(m2·kg-1);Г∞为饱和吸附量(mol
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