毛细管电泳在柱富集技术方法学研究及其在农药残留检测中的应用-农药学专业毕业论文.docx

万方数据 万方数据 南开大学学位论文使用授权书 本人完全了解《南开大学关于研究生学位论文收藏和利用管理办法》关于南开大学(简 称“学校”)研究生学位论文收藏和利用的管理规定，同意向南开大学提交本人的学位论 文电子版及相应的纸质本，并委托印刷存档论文。 本人了解南开大学拥有在《中华人民共和国著作权法》规定范围内的学位论文使用权， 同意在以下几方面向学校授权。即： 1.学校将学位论文编入《南开大学博硕士学位论文全文数据库》，并作为资料在学校 图书馆等场所提供阅览，在校园网上提供论文目录检索、文摘以及论文全文浏览、下载等 信息服务； 2.学校可以采用影印、缩印或其他复制手段保存学位论文；学校根据规定向教育部指 定的收藏和存档单位提交学位论文； 3.非公开学位论文在解密后的使用权同公开论文。 4.同意学校将本人向有关电子出版单位授权的学位论文(含电子版和授权书)转交相 关授权单位。 本人承诺：本人的学位论文是在南开大学学习期间创作完成的作品，并已通过论文答 辩；提交的学位论文电子版与纸质本论文的内容一致，如因不同造成不良后果由本人自负。 本人签署本授权书一份，交图书馆留存。 学位论文作者暨授权人(亲笔)签字： 20 年 月 日 南开大学研究生学位论文作者信息 论文题目 毛细管电泳在柱富集技术的方法学研究及其在农药残留检测中的应用 姓 名 宋玉锋 学号 2120120811 答辩日期 2015 年 5 月 19 日 论文类别 博士 □ 学历硕士 ? 专业学位硕士 □ 同等学力硕士 □ 划√选择 学院(单位) 化学学院 学科/专业(专业学位)名称 农药学 联系电话 电子邮箱 syfenggg@126.com 通信地址(邮编)： 天津市南开大学中心实验室 B311(300071) 非公开论文编号 备注 无 注：本授权书适用我校授予的所有博士、硕士的学位论文。由作者填写一份并签字后交校图书馆，如已批准为非公开学 位论文，须附批准通过的《南开大学研究生申请非公开学位论文审批表》和“非公开学位论文标注说明”页。 摘要 摘要 摘要 毛细管电泳技术具有操作方便、高效、快速、低耗和微量等优点，已成为 一种常用的分离分析仪器。因为毛细管内径很小，进样体积在纳升级，再加上 采用柱上紫外检测的方式，导致毛细管电泳的浓度灵敏度远低于液相色谱，不 能满足痕量残留分析的要求，从而限制了毛细管电泳技术在实际样品检测中的 应用。此外，毛细管电泳对样品基质的耐受能力弱。因此，在进样前需要采用 合适的样品前处理技术，进样后采用在柱富集技术来提高灵敏度。 本文以电中性的酰胺类除草剂和离子型化合物敌草快为目标分析物，根据 两类化合物的不同性质选择合适的毛细管电泳在柱富集方法，深入研究了几种 高效的富集技术，然后选取合适的富集方法对实际样品中目标物进行分离检测。 主要研究内容如下： 第一章简要介绍了毛细管电泳的基本原理和几种常见的分离模式。基于论 文的研究，综述了毛细管电泳在柱富集方法的研究进展及其在药物和食品分析 领域中的应用，阐明了本论文的研究目的与意义。 第二章研究了四种酰胺类除草剂的毛细管电泳在柱富集方法：扫集法、胶 束解离样品富集法、溶剂诱导胶束堆积、胶束反向迁移堆积法，并优化了富集 方法中背景缓冲溶液（十二烷基磺酸钠浓度、磷酸浓度、有机添加剂种类及比 例）、分离电压以及进样时间等因素。所建立的四种富集方法操作简单、富集倍 数较高而且分离度较好。 第三章运用基质固相分散法提取了土壤中的四种酰胺类除草剂；运用固相 萃取法提取了玉米、大米中的四种酰胺类除草剂；运用分散液液微萃取法提取 了绿茶饮料中的四种酰胺类除草剂，对以上前处理方法进行了优化，然后结合 扫集法检测了四种目标物的含量。四种目标物的回收率均较高、检出限低，能 够满足农药残留分析的要求。 第四章建立了敌草快的毛细管电泳在柱富集方法：场放大样品堆积法、溶 剂诱导胶束堆积、胶束反向迁移堆积法和选择性阳离子耗尽法。对上述在柱富 集方法涉及的缓冲溶液组成、分离电压、进样方式及时间等因素进行了优化。 所建立的四种富集方法操作简便、快速高效、分离度好、富集倍数高。 I 关键词：扫集；胶束解离样品富集法；溶剂诱导胶束堆积；场放大样品堆积； 酰胺类除草剂； 敌草快；固相萃取；分散液液微萃取；基质固相分散 II Abst Abstract Abstract Capillary Electrophoresis(CE) has been recognized as a highly attractive separation technique due to its easy operation, short analysis time, high separation efficiency