苗药蜘蛛香药材质量评价研究-药剂学专业毕业论文.docxVIP

贵阳医学院 贵阳医学院 2011 届硕士研究生学位论文 1. 水分45 2. 灰分46 3. 醚溶性浸出物 49 4. 小结51 第五部分 蜘蛛香药材炮制学研究 52 1. 样品的炮制 52 2. 样品的测定 53 3. 小结56 第六部分 蜘蛛香药材质量标准草案（修订药典） 57 结 果：60 讨 论：61 参考文献：64 英文摘要：66 研究生期间发表论文： 67 致 谢：67 论文原创性声明：68 附图：69 综述：101 PAGE PAGE 10 苗药蜘蛛香药材质量评价的研究 专 业：药剂学 研究生：夏彬 导 师：黄静 副教授 王永林 教授 李勇军 副教授 摘要： 目的：通过对蜘蛛香药材 Valeriana jatamansi Jone. 的化学成分、多指标 成分含量测定、指纹图谱、理化性质及炮制学研究，为民族药蜘蛛香药材开发应 用提供科学依据。方法：对药材乙醇提取物经多种层析方法和高效液相分离技术 分离纯化，采用现代波谱分析技术和理化方法鉴定化合物结构；采用高效液相色 谱法对主成分进行含量测定；运用聚类分析、主成份分析法对指纹图谱进行研究， 进行了有关项目的检查，同时，采用醋制、姜制、盐制、酒制、蜜制法对炮制学 进行研究。结果：从蜘蛛香药材中分离了 10 个单体化合物，其中结构确认 9 个 单体化合物：橙皮苷（Ⅰ）、3-O-咖啡酰基奎宁酸（Ⅱ）、3, 4-O-二咖啡酰基奎宁 酸（Ⅲ）、4, 5-O-二咖啡酰基奎宁酸（Ⅳ）、5-O-咖啡酰基奎宁酸（Ⅵ）、5-O-咖 啡酰基奎宁酸甲酯（Ⅶ）、咖啡酸（Ⅷ）、原儿茶酸（Ⅸ）、松脂素（Ⅹ）；建立了 能够同时测定蜘蛛香药材中 3-O-咖啡酰基奎宁酸、橙皮苷、4, 5-O-二咖啡酰基奎 宁酸酸的含量测定方法，初步建立药材指纹图谱；通过不同的炮制方法, 药材中 各成分含量均有增加或降低。结论： 3-O-咖啡酰基奎宁酸、3, 4-O-二咖啡酰基 奎宁酸、4, 5-O-二咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸 甲酯、松脂素，均首次从该属植物中分离得到；含量测定方法具有良好的准确度、 精密度和稳定性; 水城产蜘蛛香各成分含量大多最高，龙里产各成分含量大多最 低; 通过制定的质量标准指导炮制学研究，不同炮制方法对药材主成份含量差异 较大。本研究为蜘蛛香药材的合理应用提供了科学的依据。 关键词：蜘蛛香；化学成分；含量测定；指纹图谱；质量标准 前 言 蜘蛛香 Valeriana jatamansi Jones.又名马蹄香、老虎七、印度缬草等，系败酱 科缬草属植物。《中国药典》2010 版中载蜘蛛香具有理气止痛、消炎止泻、祛风 除湿的功效[1]。早在《滇南本草》（明.兰茂）就有记载：“马蹄香，一名鬼见愁， 形似小牛舌，叶根黑，采枝叶入药，味苦、性寒。主治妇人潮热，阴虚火动，头 眩发晕，虚劳可疗，晒干烧烟，可避邪物。”之后在《本草纲目》（明-李时珍） 中也有记载：“蜘蛛香，出蜀西茂州松藩山中，草根也。黑色有粗须，状如蜘蛛 及藁本、芎，气味芳香，彼人亦重之。或云猫喜食之。”[2]民间用其治疗心腹疼 痛、风湿麻木及筋肉酸痛，并可镇静、顺气、消食，治发痧、止水泻，用菜油调 敷治蜘蛛疮等[3]。昆明等地区每年端午节前后，民间喜爱用蜘蛛香作烟熏剂，用 来驱除害虫[4]。 当前对蜘蛛香的研究已经有较多文献报道[5-7]，主要集中在研究化学成分、 提取工艺、药理作用等三个方面，其中化学成分主要是对环烯醚萜类、倍半萜类、 生物碱类和黄酮类报道较多。质量标准研究仅有一篇文献报道[8]，研究的深度和 广度远远不够。 目前，国内外虽对蜘蛛香做了大量的化学研究工作，但未见对高极性奎宁酸 类成分的研究报道，质量控制主要体现在控制橙皮苷的含量，缬草三酯和乙酰缬 草三酯的总量。据报道蜘蛛香的环烯醚萜类成分是蜘蛛香镇痛的有效成分[9]，但 环烯醚萜类成分在蜘蛛香中含量较少，且环烯醚萜类均为半缩醛衍生物，结构不 稳定，易发生水解、缩合等反应，形成多种降解产物; 还因降解因素不同而各异， 如温度、湿度、酸碱度、光照等都能对其产生不同的降解作用，且随其纯度降低 而更加明显。所以，常温下对其分离解析的难度很大。 本课题拟在文献调研的基础上，对蜘蛛香中高极性奎宁酸类成分分离纯化， 选择指标性成分进行多指标含量测定，同时对指纹图谱进行研究；在此基础上， 新增炮制学研究，这对于完善蜘蛛香质量标准具有重要的意义。 本课题以贵州地产药材蜘蛛香为研究对象，有利于我省中草药资源的开发利 用，符合我省大力发展生物资源开发应用的产业政策。该课题研究来源于 2007 年―贵州省中药现代化科技产业专项‖项目：（黔科合中药专字[2007]5016 号）。 第一部分 蜘蛛香药材化学成分研究 经查阅有关蜘蛛香药