铝合金中铝含量的测定实验报告.docxVIP

铝合金中铝含量的测定实验报告 　　铝合金中铝含量的测定　　实验原理　　由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH为3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在pH为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。　　采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA：　　AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2-　　释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。　　试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。　　试剂:　　NaOH；HCl，EDTA溶液，氨水，六次甲基四胺，锌标准溶液，NH4F溶液，试样　　实验步骤　　1.200g/LNaOH溶液配制　　2.铝合金的分解与处理:　　准确称取～合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/LNaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后，用少量水冲洗表面1　　皿，然后滴加HCl至有絮状沉淀产生，再多加10mLHCl。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。　　3.锌标准溶液配制　　准确称取～基准锌片于100mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处加5mL1:1HCl，待完全溶解后，用少量水冲洗表面皿，定容于250mL容量瓶中，备用。　　4.样品铝含量测定　　吸取试液于250mL锥形瓶中，加入30mL·L-1EDTA溶液，二甲酚橙指示剂2滴，用氨水调至溶液恰呈红色，然后滴加1:1HCl使溶液再变为黄色，将溶液煮沸3min左右，冷却，加入六次甲基四胺溶液20mL，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调节，再补加二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至溶液从黄色刚好变为紫红色。加入NH4F溶液10mL，将溶液加热至微沸，流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂2滴，此时溶液应呈黄色，若溶液呈红色，应滴加1:1HCl使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。根据消耗的锌溶液的体积，计算Al的百分含量。　　2　　铝合金中铝含量的测定　　一、实训目的　　1．了解返滴定方法。　　2．掌握置换滴定方法。　　3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。　　4．动脑、动手设计实验方案。　　二、实训原理　　由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH≈时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在pH为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝的含量。　　但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，加热至沸，使A1Y-与F-之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2Y2(EDTA)一　　再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。　　用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换反应而干扰AP+的测定。这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。铝合金所含杂质主要有Si、Mg、Cu、Mn、Fe、Zn，个别还含Ti、Ni、Ca等，通常用HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以NaOH—H202分解后再用HN03酸化。　　三、试剂　　1．NaOH(200g／L)。　　2．HCl溶液(1+1)，(1+3)。　　3．EDTA(／L)o　　4．二甲酚橙(2g／L)。　　5．氨水(1+1)。　　6．六亚甲基四胺(200g／L)。　　7．Zn2+标准溶液(约2mol／L)　　8．NH4F(200g／L