毛细管电泳法测定环境中的低分子量有机酸-分析化学专业毕业论文.docxVIP

中国科学技术大学硕士学位论文 中国科学技术大学硕士学位论文 摘要 摘 要 本文简要综述了毛细管电泳的基本原理和类型，并介绍了毛细管 电泳的分析应用和进展。 本文采用Beckman毛细管电泳仪，考察了七种低分子量有机酸， 即甲酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸以间接紫外 法测定的情况。其中对背景电解质的选择、浓度、pH值以及加入的 表面活性剂和有机溶剂等重要参数做了详细的讨论。建立了以15 mM 邻苯二甲酸氢钾，5 mlVl MTAB，5％甲醇(v／v)，pH 5．60为缓冲体系， 在254 nm间接紫外检测低分子量有机酸的分析方法，并在5分钟之 内完成7种有机酸的完全分离。该方法的线性范围在O．004．2 mM之 间，相关系数在O．9960．0．9996之间。迁移时间的相对标准偏差在 0．18．0．56％，峰面积的相对标准偏差在3．2．4．8％。检出限在0．5．6心4。 在测定土壤溶液、植物根系和水样等实际样品时，回收率达87．1 19％。 本法操作简单、分析快速、重现性好、灵敏度高，适于环境样品中低 分子量有机酸的分离测定。 基于土壤溶液中有些低分子量有机酸的含量低于毛细管电泳的 检出限，本文进一步考虑用固相萃取法富集土壤溶液中的有机酸。在 用Accubond阴离子交换柱SAX(500 mg)对模拟土壤溶液做固相萃 取实验时，控制上样流速在3 mL／min，上样体积为100 mL，样品口H 6．5，并以3 mL 0．1 M的磷酸溶液洗脱，富集可达30倍。其中酒石 酸和苹果酸回收率较高，分别为104％茅I 82．5％，适于建立快速准确 的有机酸富集方法。 Determination Determination of low molecular weight organic acids in environmental samples by capillary zone electrophoresis Abstract This dissertation briefly reviewed the mechanism of capillary electrophoresis(CE)and its analytical application and development· Determination of low molecular weight organic acids(LMWOAs)in soils and plants by capillary zone electrophoresis was accomplished by using a phthalate buffer and indirect UV detection mode．The influence of SOme crucial parameters，such as pH，buffer concentration and surfactant were investigated．A good separation of seven organic acids was achieved within 5 min using ail electrolyte containing 1 5 mM potassium hydrogen phthalate，0．5 mM myristyltrimethylammonium bromide(MTAB)，and 5％methanol(MeOH)(v／v)at pH 5．60，separation voltage of-20 kV,and temperature of 250C．The relative standard deviation(n=5)of the method was found to be in range of 0．18—0．56％for mi_gration time and of 3．2．4．8％for peak area．The limit of detection was ranged between O．5 ／aM to 6 pM at a signal—to—noise ratio of 3．The recovery of standard organic acids added in real samples ranged from 87 to 1 1 9％．This method was simple，rapid and reproducible and could be applied