乙酰苯胺的重结晶.docVIP

Guangzhou School of Chemistry Chemical Engineering 广 州 大 学 化学化工学院实验报告专用 日期 9.22 气温 32 基础合成实验报告 姓名 学号 班级 指导老师 成绩 实验题目 乙酰苯胺的重结晶 一、实验目的 1.以乙醇水溶液为溶剂，通过重结晶提纯乙酰苯胺； 2.理解分馏反应器设计原理，掌握重结晶操作。 二、实验原理 1.重结晶法（Recrystallization）是提纯固体有机物的常用方法。要从有机反应物或天然有机化学物中得到较纯的固体有机化合物往往要通过重结晶。重结晶在后续的制备实验——乙酰苯胺的制备中需要用到，因此要熟练掌握其诀窍。 固体有机化合物在溶剂中的溶解度随温度的变化而变化，一般随温度的升高溶解度增加，反之溶解度降低。如果把固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温以下，则原溶液变成过饱和溶液，这时又结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在趁热抽滤失被除去或冷却后留在母液中，可达到提纯固体化合物的目的。 2. 乙酰苯胺的溶解度： 温度（℃） 20 50 80 100 溶解度(水) 0.45% 0.84% 3.45% 5.55% 3.反应条件及影响因素分析： 水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃）；甲醇69.5（20℃）；氯仿3.6（20 实验中选择蒸馏水溶液作为溶剂，利用乙酰苯胺在水中溶解度的差异进行重结晶。重结晶提纯法主要用于提纯杂质含量小于5%的固体有机化合物，杂质过多会影响结晶速度或者妨碍晶体的生长。 三、主要试剂及产物物理常数 试剂名称 性 状 分子量 (M) 密度 (d) 熔点 (mp/℃) 沸点 (bp/℃) 溶解度 水 乙醇 乙醚 苯 乙酰苯胺 鳞片结晶或白色粉末 135.17 1.2105 114.3 305 溶 混溶 微溶 微溶 水 无色液体 18 1.0 0 100 混容 四、主要反应试剂规格及用量 试 剂 规格 分子量 (M) 用 量 备 注 g mL mol 理论 实际 蒸馏水 化学纯 18 70 70 0.389 0.417 五、试验装置图 六、实验步骤及现象记录 操 作 现 象 备 注 向100ml圆底烧瓶中加入2.0g乙酰苯胺粗品,约70ml蒸馏水 乙酰苯胺不溶解 在冷水中乙酰苯胺溶解度较小 加入沸石，安装回流冷凝管 电炉加热至溶剂沸腾，回流数分钟 未溶解的乙酰苯胺全部溶解溶液呈无色 乙酰苯胺在热水中溶解度增大，控制电加热炉温度低于105 移去水浴，溶液稍冷后，加入5ml蒸馏水 继续加热，回流煮沸 溶液呈无色 操作中无需加入活性炭吸附杂色 预热过滤装置 趁热过虑溶液 少许晶体析出 装置预热不够或母液过饱和 转移滤液，冷却结晶 抽虑，洗涤晶体，观察产品外观 布式漏斗中有白色鳞片状晶体 转移烘干 称量 晶体净重：1.2g 八、粗产物的纯化流程 乙酰苯胺 杂质 蒸馏↓热过滤 难溶性杂质 乙酰苯胺 可溶性杂质 重结晶↓抽虑 乙酰苯胺 九、产率计算 产量＝1.2g 理论产量≥2.0g× 产 率（%）＝1.2g/2.0g×100%=60% 十、结果分析与问题讨论 本次实验的产物质量较好，但产量较低，原因很可能是加热回流时间较长，溶剂水蒸发较多，造成母液过饱和，在过滤过程中，过滤装置预热不够，温度较低，从而有部分晶体析出，导致乙酰苯胺的产量降低，因而热过滤失败是导致此 次实验地产量的最主要原因。 在以后的实验操作中，注意关键步骤的把握。