毛细管电泳离子色谱的基础及应用研究-化学专业毕业论文.docxVIP

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重庆大学硕士学位论文中文摘要 重庆大学硕士学位论文 中文摘要 I I 摘 要 毛细管电泳非接触电导检测法(CE-CCD)是近几年发展起来的一种分离分析 技术,与传统的分离系统(液相色谱技术)相比,毛细管电泳不需要复杂的样品 预处理,也不需要价格昂贵且易污染损坏的色谱柱;与其他的检测系统(紫外检 测器,电导检测,安培检测、质谱等)相比,非接触电导检测器具有设计结构简 便、灵活、造价低廉,对毛细管材料没有限制的优点。这些优点使其在氨基酸、 糖类、有机酸、蛋白质、无机离子等物质的分离检测方面得到了广泛的应用,尤 其是在无机离子分离检测方面特别明显。 为了更正确的理解非接触电导检测的响应原理,论文采用交流阻抗法研究了 管状、半管状几何构型检测池的阻抗特性,利用 ZView 软件拟合其等效电路,所 得的等效电路与文献中理论分析得到的等效电路有别。通过对注射针头制成的检 测电极的检测池的阻抗特性的研究,表明要迅速实现有效检测,需在检测电极间 置一接地屏蔽金属板以屏蔽掉泄露电容。通过对不同几何构型的半管状检测电极 阻抗特性的研究,发现除了同平面平行放置构型的电容成分多些,其他三种构型 性质相近,且可以不用在检测电极间置接地的屏蔽金属板,这就简化了检测电极 的设计,特别是,同平面交错放置的几何构型在制作和使用方面较比其他几种更 为灵活简便,故其应是以后检测池设计的理想选择。通过对分别充有饱和氯化钾 溶液的石英制和塑料制毛细管阻抗特性的研究,表明非接触电导检测器也适用于 有机材料制毛细管;又因有机材料制毛细管具有韧性好且无电渗流的特点,所以 如果能够进一步对有机材料进行性能考察,选择合适的有机材料制造毛细管,将 会扩大 CE-CCD 的应用范围。 实验结果表明,半管状铝箔制非接触电导检测器能够成功检测浓度均为 10 μmol/L 的 K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Ba2+、Li+ 六种金属离子,其检测结果优于管状 检测电极。本文实验中,利用此检测器,在优化的实验条件下(Vsep=8 kV, fp-p=100 kHz,Vp-p=45 V,5 mmol/L 乳酸+10 mmol/L L-组氨酸+20 μmol/L CTAB,pH=4.25), 成功实现了 Mn2+、Co2+、Cr2+、Zn2+、Pb2+的分离检测,检测限为 5~10 μmol/L, 但低于间接紫外检测法。调节检测器在毛细管上的位置,并采用阴极端进样,在 乳酸/L-组氨酸(20 mmol/L)+70 μmol/L CTAB 组成的缓冲溶液中成功检测了氯离 子,线性范围:1.25~50 μmol/L(相关系数 0.992),检测限为 0.625 μmol/L,迁移 时间的 RSD 为 1.02%。并可排除其他阴离子的干扰。 关键词:非接触电导检测,毛细管电泳,半管状检测电极,交流阻抗法 重庆大学硕士学位论文英文摘要 重庆大学硕士学位论文 英文摘要 II II ABSTRACT Capillary electrophoresis coupled contactless conductivity detection (CE-CCD) is a new technology with separation and detection. Compared with traditional separation system (liquid chromatography), capillary electrophoresis neither require complex sample preparation, nor need the column which is expensive and easy to be polluted and damaged; Compared with other detection systems (UV detector, conductivity detector, amperometric detector, mass spectrometry detector, etc.), the structure of the contactless conductivity detection is simple, flexible, inexpensive, and there is no restriction on the material of capillary. So it has been widely used in the separation and detection of the amino acids, sugars, organic acids, proteins, inorganic ions and other subst

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