连续流动分光光度法测定空气和废气中的氨-苏州环保局.DOC

PAGE PAGE 4 连续流动分光光度法测定空气和废气中的氰化氢 余文卓1 ，杨倩2 （苏州环境监测中心， 江苏，苏州215004; ） 摘要：利用荷兰SKALAR公司的间隔流动分析仪，用连续流动注射分析技术，对空气和废气中的氰化氢进行实验研究。优化了试验条件，氰化物的工作曲线线性关系良好，操作简便，大大提高了检测的效率，缩短了时间，还具有精密度较好的特点。 关键词：氰化氢；流动注射；SKALAR公司；空气和废气； Continuous flow spectrophotometer law to determine the air and fumes of pure prussic acid inside Yu Wen Zhuo1 Yang Qian2 ， Suzhou Province Environmental Monitoring Centre , Suzhou,Jiangsu215004,China; 2. Suzhou Province Environmental Monitoring Centre , Suzhou,Jiangsu215004,China;) Abstract: Use of the netherlands skalar the interval, with a continuous flow analyser flow analysis, injection of air and fumes of pure prussic acid inside the study. optimizes the test conditions. the cyanide work of the linear relationship is good, and simple and greatly improve the efficiency of the detection and shortening the time, also has refined better quality. Key words: HCN; Flow injection;SKALAR company; Air and waste gas; 氰化氢在常温常压下为具有苦杏仁气味的无色液体( 25.7℃ 氰化氢的测定方法有：异烟酸-吡唑啉酮光光度法、离子选择电极法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法等等方法；今用荷兰SKALAR公司的间隔流动分析仪，采用连续流动注射分析技术，对空气和废气中的氰化氢进行实验研究，操作简便，氰化氢的工作曲线线性关系良好，大大提高了检测的效率，缩短了时间。 1 材料与方法 1.1 原理 用氢氧化钠溶液吸收氰化氢（HCN），在弱酸性条件下，吸收液中氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，后者与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物，在一定浓度范围内，其色度与氰化物含量成正比。于600nm波长处进行比色，根据颜色深浅用分光光度法测定。 1.2 仪器 1.2.1 间隔流动分析仪, 包括自动进样器、蠕动泵、分析模块、检测器、数据处理系统。 （荷兰SKALAR公司） 1.2.2 分析天平：分析级，可以准确称量的质量是 0.0001g。 1.2.3 玻璃器皿：A 级容量瓶和移液管等。 1.3 试剂（除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。） 1.3.1 100mg/L氰化物标准溶液。 1.3.2 试剂A：蒸馏试剂。 1. 3. 1.3.4 1.3.5 试剂D：氯胺T溶液。 1.3.6 试剂E：显色剂。 1.3.7 吸收液：4g/L氢氧化钠溶液。 1.4 实验方法 1.4.1实验步骤： 1.4.1.1 按照下表输入数据系统参数。 泵速（转/min） 6 周期时间(s) 161 注入到峰的起始时间(s) 1250 标准重复性处理方式 平均值 校正曲线拟合方式 一次方程 强制通过零点 否 进样时间（s） 80 清洗时间（s） 80 空气时间（s） 1 1.4.1.2 连接进样管和自动进样器，把试剂管分别插入相应试剂瓶，压下蠕动泵泵盖及泵气阀杆。检测槽内插入600nm滤光片和氰化物检测池。 1.4.1.3 依次打开自动进样器、数字处理器、主机、电脑和加热器，开机运行。 1.4.1.4 启动FLOWACCESS分析软件。设置工作参数，编辑样品序列表，样品表中应包括峰值追踪（Peak Value Trace）样品，漂移校正（Drift Correction）样品，基线校正（Wash Correction）样品，标准曲线系列（或带点）样品及待测样品。设置样品位置、稀释倍 数、编号，保存退出。 1.4.1.5 将铵标样及水样按照样品序列表的顺序