波谱分析技术第一章.ppt

* 4. 最后放出的光电子 比最初多到106倍以上， 最大电流可达 10μA，电流经负载电阻转变 为电压信号送入放大器。 工作范围内，电压越高，放大倍数越大。两极 电压75~100V。 * （五）信号显示器 检流计、微安表、电位计、数字电压表、记录仪、数据微处理机等进行仪器自动控制和结果处理。 * 二、分光光度计构造原理 （一）单光束分光光度计 优点：结构简单，价格便宜。 缺点：测量结果受光源波动性影响大 型号：721,722,751,752,724型 * (二）、双光束分光光度计 1.经单色器分光后经反射镜分解为强度相等的两束光，一束通过参比池，一束通过样品池。 2.光度计能自动比较两束光的强度，此比值即为试样的透射比，经对数变换将它转换成吸光度并作为波长的函数记录下来。 具有较高的精密度和准确度。 * * （三）、双波长分光光度计 由同一光源发出的光被分成两束，分别经过两个单色器，得到两束不同波长（?1和?2）的单色光；利用切光器使两束光以一定的频率交替照射同一吸收池，然后经过光电倍增管和电子控制系统，最后由显示器显示出两个波长处的吸光度差值ΔA * 对于多组分混合物、混浊试样（如生物组织液）分析，以及存在背景干扰或共存组分吸收干扰的情况下，利用双波长分光光度法，往往能提高方法的灵敏度和选择性。 * 等吸收双波长法，?1和?2的选择 测定a和b的标准溶液的吸收光谱。 在选定的两个波长处干扰组分应具 有相同的吸收。 A?1=lgI0/I1= ??1bc+As A?2 =lgI0/I2= ??2bc+As ?A=(??1-??2)bc * 四. 紫外-可见吸收光谱法的应用 1、用于化合物中微量杂质检验 2、未知化合物的鉴定 3、异构体判别 4、无机纳米材料表征 5、分子间相互作用 * 1、用于化合物中微量杂质检验 HL-2A真空紫外光谱测量及杂质研究 通过杂质的光谱测量，可以测量等离子体中杂质成分、含量和引起的辐射损失，是监测等离子体放电品质最有力的工具，对其辐射分布的测量还可研究等离子体中杂质的输运特性。随着等离子体温度的升高，杂质线辐射主要集中在真空紫外和超真空紫外光谱范围，因此，真空紫外光谱测量和分析是等离子体诊断中一个十分重要的组成部分。 * 2、未知化合物的鉴定 光谱比较法： 同标准试样光谱图比较，若未知物与标准试样的吸收光谱非常一致（峰数、位置、形状、 ?max），则认为二者具有相同的生色团或者为同一化合物 * 结构分析的一般规律 220-400nm无吸收 饱和的直链烃、脂环烃、其它饱和脂肪族化合物、单烯 210-250nm强吸收峰 共轭双键 260-350nm强吸收峰 3~5个共轭 260nm精细结构的弱吸收带 苯环 许多吸收峰，延伸至可见光区 270-350nm弱吸收带 多环芳烃 非共轭，具有n电子的生色团 * 3、异构体判别 * * 乙酰乙酸乙酯互变异构体的判别 酮式 ?max =204 nm 烯醇式 ?max=245 nm * ? 极性溶剂 非极性溶剂 * 4、无机纳米材料表征 ZnO和ZnMgO纳米材料的制备及其紫外探测器研究 ZnO包覆SnO2纳米材料的制备及其紫外屏蔽性能的研究及实现 纳米材料抗高温及紫外损伤作用的初步研究 ZnO纳米材料尤其是一维纳米材料具有单晶性、比表面积大等优点,是一种非常理想的紫外光探测候选材料。 * 5、分子间相互作用 * 图５显示了阿司匹林与ＤＮＡ及其不同配比的紫外吸收光谱，由图５可以看出，加入ＤＮＡ后，阿司匹林的紫外吸峰明显发生了红移；随着阿司匹林与ＤＮＡ体积比的减小，吸收强度逐渐减弱，此结果也证明了阿司匹林与ＤＮＡ的主要键合模式为插入作用。发生减色效应的原因可能是ＤＮＡ碱基对与阿司匹林分子之间发生了π电子堆积，使阿司匹林分子的π空轨道上有一定的电子补充，从而使阿司匹林分子荷电跃迁的概率减小。 * * * 6.有机化合物pKa值的光谱测定 * 作业 紫外可见吸收光谱的应用进展。（综述，后列参考文献，不少于5篇） * （3）羰基化合物（C＝O） 三个吸收带 跃迁类型： n→s* （弱），n→π* （弱，R带）,π→π* （强，K带） ， R带： lmax＝270～300 nm，且谱带宽； 　　　εmax ＝10～20，弱吸收 　　　C＝O；C＝N；—N＝N— 共轭情况见巴豆醛的例子 * 巴豆醛（CH3CH＝CHCHO）的乙醇溶液中的两个吸收带 π→π*：K lmax＝240；εmax ＝15000 n→π* ： R lmax＝322；εmax ＝28 单独的烯键：１７０　ｎｍ 单独的羰基：１６６　ｎｍ * 4-甲基-3-戊烯-2-酮的紫外光谱 溶剂 异辛烷