通用微库仑分析仪操作培训.docVIP

DL-2B-EE 型通用微库仑分析仪操作培训计划 一、 培训对象 化验员 二、 培训目的 让使用人员能够熟练掌握微库仑仪的使用原理、操作步骤、分析结果处理及相关的仪器 基本使用和维护常识。 三、 培训吋间 四、 培训内容 整个培训内容分为三个方面，理论知识、仪器操作、考核。 1理论学习 l.i.i仪器的工作原理 单片机计算机 单片机 计算机 图1工作原理图 滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电 压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等吋, 放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑 的基线。当样品由注射器注入裂解管，样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气 带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发 牛变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极） 上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进 行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重 新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗一补充滴定离子的过程屮，测量电生滴定剂时的 电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。 1.1.2仪器的主要参数 分析范围：硫：0. lmg/L ~5000mg/L。 重复性误差极限： 试样浓度〈1. Omg/L吋,不大于50%； 1. Omg/LW试样浓度W 10mg/L时,不大于10%； 试样浓度＞10mg/L时,不大于5%o 载气流量：仪器氮气和氧气流量一般不能低于lOOmL/min,氮气不要超过300 mL/mino 仪器温度：一段温度(汽化段)650°C；二段温度(燃烧段)820°Co 仪器转化率:80%?120%； lmg/L标样含量0. 9?1. lmg/Lo 仪器进样量：进样器取7. 6 U 1样品然后拉到9.0111处(保证进样器针头根部露出空 气段)，记录为8 u 1 1.2仪器组成 仪器由计算机、通用微库仑分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。主要附 件为滴定池和裂解管。 2仪器操作 学习分光光度计的使用方法及注意事项，学习培训资料［DL-2B-EE型通用微库仑分析仪操 作］。 3.考核 分为理论考试(60分)和操作考试(40分) DL-2B-EE型通用微库仑分析仪操作 1?原理 当系统处于平衡状态时，滴定池屮保持恒定产浓度，当有S02进入滴定池时，就与产 离子发生反应： r?-+SO2+H2O T SO3+2H++3r 致使池屮的产浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入 库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生岀被 S02所消耗的产，直至恢复原来的产离子浓度： 3I J I5 +2e 测出屯解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品屮总硫的含量。 2仪器各部分名称 计算机、通用微库仑分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器。 3仪器操作 3. 1打开载气，依次打开微库仑综合分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器、进样 器的屯源。 把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调整电解池位置，使搅拌子转动平稳。 将库仑放人器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱 上，并拧紧以保证接触良好。 将洁净的石英裂解管用硅橡胶堵紧其进样口，并放入裂解炉，用聚四氟乙烯管将石英裂 解管的各路进气支管与温度流量控制器的对应输岀口相连接。 3?2打开操作界面，点击“联机”后，仪器立即自动处于平衡档，点击图标“V”（调零）测 定偏压，偏压范围要在150?160,低于此值要更换电解液重新测量。 3. 3点击“工作”档，屏幕显示基线，连接好屯解池与石英管，待基线走直。 3.4点击“新建”输入正确的信息：检测类型“标样”、样品状态“液体”、检测元素“硫”、 进样量“8.000 U1”、元素含量“ 1.0mg/L”，样品来源“样品名称”然后点击确认，建立方 法做样。 3?5按“积分计算”键或回车键，准备进样分析。当进样出完一个峰形后，仪器自动显示这 一峰形的转化率。就这样重复进样，转化率范围为80%?120%。 3. 6分析标样含量，点击“新建”输入正确的信息：检测类型“含量”、样品状态“液体”、 检测元素“硫”、进样量“8.0001H”、样品來源“样品名称”然后点击确认，建立方法做样。 lmg/L 标样含量 0. 9?］.lmg/Lo 3. 7进甲苯样分析硫含量，方法同〈3.6〉。 3. 8关机时先将分析控制从工作档切换到平衡档，然后退出工作站 3?9断开屯解池和石英管（必须断开），重新换