气相色谱法测定白酒中甲醇的不确定度评估.docxVIP

· 预防医学 ·气相色谱法测定白酒中甲醇的不确定度评估侯凤仙，宁霞，黄爱华章丘市疾病预防控制中心检验科，山东 章丘 250200摘要：目的 依据 G B/ T5009 . 4 8 - 2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法。评估白酒中甲醇质量浓度测量结果的不确定度。方法 将一定量白酒样品注入气相色谱仪，利用氢火焰离子化检测器（F I D ）进行检测。结果 白酒中甲醇质量浓度为 0. 059 g / · 预防医学 · 气相色谱法测定白酒中甲醇的不确定度评估 侯凤仙，宁霞，黄爱华 章丘市疾病预防控制中心检验科，山东 章丘 250200 摘要：目的 依据 G B/ T5009 . 4 8 - 2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法。评估白酒中甲醇质量浓度测量结果的不确 定度。方法 将一定量白酒样品注入气相色谱仪，利用氢火焰离子化检测器（F I D ）进行检测。结果 白酒中甲醇质量浓度 为 0. 059 g / 1 00m l ，U＝0. 01 0 6 2g / 1 00m l ，k = 2。结论 气相色谱法测定白酒中甲醇的不确定度甲醇 0. 059 g / 1 00m l ，U = 0. 01 0 6 2g / 1 00m l ，k = 2。 关键词：白酒；甲醇；不确定度 气相色谱法测定白酒中甲醇的过程中，影响测 量结果的因素和环节很多，本文通过可能对结果产 生影响的环节进行分析后，确定不确定度的来源，计 算出在本条件下白酒中甲醇结果的 不 确 定 度 为 0. 059 g / 1 00m l ，U = 0. 01 0 6 2g / 1 00m l ，k = 2。 1 仪器设备及试剂 1 . 1 岛津 G C - 9 A 气相色谱仪； 1 . 2 电子天平 1 / 万，U = 0. 002，k = 2； 1 . 3 微量进样器 1 0μ l ，U = 0. 002 0，k = 2； 1 . 4 A 级容量瓶 50 m l ，允差± 0. 05m l ； 1 . 5 甲醇标准溶液 于 50m l 容量瓶中加入约 3 0 m l 纯水，精确称重，加入 1 0μ l 甲醇（含量≥ 9 9 . 9 % ），再 称重，两次之差 0. 07 0 0g 用 6 0％ 的乙醇溶液定容至 刻度，此浓度为 1 . 4 m g / m l 。 曲线查得样品中甲醇的浓度，m g / m l 。 各测量不确定度来源 根据数学模型和方法概要，其不确定度来源有： （1）气相色谱仪重复性引起的误差的标准不确定度 u 1 ；（2）C 1 的标准不确定度 u 2；（3）进样误差的标准不 确定度 u 3 ；（4）标准溶液的标准不确定度 u 4 。 3 . 1 气相色谱仪重复性引起的误差的标准不确定度 u 1 在重复性条件下，对样品进行 1 0 次测量，1 0 次测 量 数 据 （m g / m l） 为 0. 58 、0. 58 、0. 59 、0. 58 、0. 6 0、0. 59 、 0. 59 、0. 59 、0. 6 0、0. 58 m g / m l ；平 均 值 0. 59 m g / m l ；标 准 偏差是 S = 0. 007 9 ；u 1 = S / n 1 / 2= 0. 007 9 / 1 01 / 2= 0. 002 5。因 此，u 1 r e l = 0. 002 5/ 0. 59 = 0. 004 2。 3 . 2 C 1 的标准不确定度 u 2 制备 4 个甲醇标准溶 液 c ，每个浓度测 2 次，得到相应的峰面积 A 。见表1 。 3 1 . 6 仪器条件 色谱柱：2m × 4 m m ，G D X - 1 02 不锈钢 表 1 甲醇标准溶液浓度 c 和峰面积 A 以及最小二乘法拟合直线 柱; 检测器 F I D 。 载气 N 2，流量 7 0m l / m i n ；H 2 6 0m l / m i n ；A i r 500m l / m i n 。 柱温 1 6 0℃ ，恒温；检测器温度 24 0℃ 。 进样量 1 μ l 。 甲醇浓度 C （i m g / m l） 峰面积（A i） 0. 1 7 5 6 1 25. 6 6 09 9 . 8 0. 3 50 1 2 550. 4