流动注射氢化物发生-气相化学发光分析及其在环境分析中的应用研究-分析化学专业论文.docx

Lji 1 L llllllllllIllIIlllIlllllllllllIllllllllllllll¨10Y1 llllllllllIllIIlllIlllllllllllIllllllllllllll¨10 Y1 909893 苏州大学学位论文使用授权声明 本人完全了解苏州大学关于收集、保存和使用学位论文的规定， 即：学位论文著作权归属苏州大学。本学位论文电子文档的内容和纸 质论文的内容相一致。苏州大学有权向国家图书馆、中国社科院文献 信息情报中心、中国科学技术信息研究所(含万方数据电子出版社)、 中国学术期刊(光盘版)电子杂志社送交本学位论文的复印件和电子 文档，允许论文被查阅和借阅，可以采用影印、缩印或其他复制手段 保存和汇编学位论文，可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数 据库进行检索。 涉密论文口 本学位论文属 在——年一月解密后适用本规定。 非涉密论文留 论文作者签名： 期：j少cI!弓 导师签名： L L 流动注射氧化物发生-7．c相化学发光分析及Jen：环境分析中的应用研究 流动注射氧化物发生-7．c相化学发光分析及Jen：环境分析中的应用研究 中文文摘 中文摘要 环境分析是对基体较为复杂的环境样品中污染物的分析，要求准确、快速、 灵敏、选择性好等。化学发光是在没有光、电、磁、声、热源激发的情况下，由 化学反应产生的一种光辐射，以此为基础的化学发光分析，由于可以进行发射光 子计量，又没有外来激发光源存在时散射光背景的干扰，因而具有很高的灵敏度， 很宽的线性范围，仪器设备简单、易微型化和自动化等优点，在环境分析监测等 领域具有显著的优越性。 流动注射分析(F认)是一种在热力学非平衡状态下重现地处理试样或试剂区 带的定量流动分析技术，具有分析速度快、操作自动化、仪器简单、重现性好、 消耗试样和试剂少等特点。流动注射分析与化学发光分析结合，可使检测方法的 分析性能得以较大提高，从而满足环境分析的要求。 本论文采用流动注射分析和化学发光分析联用技术，利用氢化物发生效率高、 易实现和基体分离等特点，建立了基于臭氧氧化气态氢化物过程中产生化学发光 的分析新方法，并成功应用于环境样品中痕量锑、锡等元素的分析。 本论文包括以下内容： 第一章：综述了化学发光分析技术的基本原理、典型体系及应用，FIA的基本 原理、特点及应用，以及两者在环境分析的应用和发展趋势，并提出了本论文研 究方向。 第二章：通过优化实验条件，较为系统地研究了氢化物生成元素的气相化学 发光性能，为气态化学发光(GPCL)在环境样品分析中的应用提供了实验基础。 结果表明，As、Sb、Sn、Se等元素的GPCL灵敏度较高，有望应用于实际环境样品 分析。 第三章：基于臭氧氧化SnH4产生GPCL的原理，建立了测定环境样品中痕量 锡的方法。利用FIA技术控制反应条件，选择性地生成氢化物，以消除其他氢化 物发生元素的干扰；采用液氮冷阱富集SnH4，提高了系统的灵敏度。该方法的线 主壅苎塑 主壅苎塑 堕垫堡塾量丝望丝生：篁塑垡兰垄堂坌堑垄!!垄堑堡坌塑主塑生旦型塑 性范围为2．O pg L～～10．0 mg L～，线性相关系数为0．998，检测限为O．32烬L～。方 法成功地应用于环境样品中痕量锡的分析。 第四章：基于臭氧氧化SbH3产生GPCL的原理，建立了测定环境样品中痕量 锑的方法。利用流动注射技术和液氮冷阱富集技术来控制生成和富集氢化物，利 用沸点不同，顺序气化冷阱富集的氢化物等手段，有效消除其他氢化物形成元素 的干扰，成功地应用于环境样品测定，该方法对Sb检测的线性范围为1．0腭L～～10．0 mg L～，线性相关系数为0．997，检测限为0．18肛g L～。 第五章：利用衍生技术、UV／S2082。氧化技术、停流注射技术和液氮冷阱富集 技术，将Se从复杂的基体中分离和富集，并使其高效生成SeH2，再利用GPLC检 测器进行定量检测。该方法对Se检测的线性范围是O．5嵋L一～1．0 mg L～，线性相 关系数为0．993，检测限为O．12嵋L～。 第六章：利用气相色谱分离技术，将氢化物发生后形成的As、Sb、sn和Se 等元素的氢化物顺序分离，采用GPLC技术进行测定，建立了同时测定上述四种 元素的GPCL方法。在优化的条件下，As、Sb、Sn和Se的线性范围分别为l烬L。1 ～25 mg L～、O．4~40 mg L一、0．1～30 mg L。和0．5～50 mg L一，检测限分别为0．28嵋 L～、0．12 mg L～、O．035 mg L‘1和0．16 mg L～。因氢化物在色谱分离过程中的扩散 等原因，灵敏度尚不能达到环境水样痕量分析测定要求。 关键词：气相化学发光；流动注射；氢化物发生；环境分析；砷；锑；锡； 硒。 作 者：叶友胜 指导老师