锂离子电池正极材料的合成与性能分析-化学工艺专业论文.docxVIP

苏州科技学院硕士学位论文摘 苏州科技学院硕士学位论文 摘 要 I I 摘 要 LiFePO4因其良好的循环稳定性，热稳定性以及对环境友好，价格低廉等优 势已成为最有潜力的锂离子电池正极材料之一。本文以LiFePO4为目标产物，对 不同合成方法的条件进行了探索，并利用掺杂、包覆等手段制备了不同性能的 LiFePO4材料，对样品进行了XRD、SEM以及充放电、循环伏安、交流阻抗等测 试，为进一步提高材料的电化学性能提供了一定参考。 1、以硝酸铁为铁源，柠檬酸为络合剂，氨水为pH调节剂，通过溶胶凝胶法 制备了包覆碳的锂离子电池正极材料磷酸铁锂。通过XRD、SEM对其晶体结构 和形貌进行了表征，并对样品进行了循环伏安、交流阻抗以及恒电流充放电性能 测试，探讨了合成条件对材料性能的影响。研究表明，通过溶胶凝胶法可以得到 较纯的LiFePO4。发现在前驱体中柠檬酸与硝酸铁的比例为1:1，pH=2；烧结温度 为750℃，烧结时间为15h时所得样品的具有最优的电化学性质，其0.2C下的首次 放电比容量可达153.8 mAh/g。在前驱体中添加一定量的蔗糖对材料的电化学性 能有明显的改善，其在0.2C下的首次放电比容量可达158.7mAh/g。 2、以硝酸铁、磷酸、氢氧化锂为主要原料，柠檬酸为络合剂。通过微波反 应器对前驱体进行微波反应制备了包覆碳的锂离子电池正极材料磷酸铁锂。通过 XRD，SEM 对其晶体结构和形貌进行了表征，并测试了材料的恒电流充放电性 能，探讨了合成条件对材料性能的影响。研究表明，当微波反应功率为 650W， 反应时间为 5min 时，所得样品具有最好的电化学性能，其 0.2C 下的首次放电比 容量可达 133.8 mAh/g。 3、以硫酸亚铁、氢氧化锂、磷酸为主要原料，抗坏血酸为添加剂，通过水 热法合成 LiFePO4 样品。通过 XRD、SEM 对其晶体结构和形貌进行了表征，并 测试了样品的循环伏安、交流阻抗以及恒电流充放电性能，探讨了合成条件对材 料性能的影响。研究表明，前驱混料过程中应避免二价铁离子的氧化，在前驱体 通过抗坏血酸调节为偏酸性环境下时所得材料的电化学性能较好。水热合成的时 间和温度将对晶体的生长产生较大的影响，当反应时间为 7h，反应温度为 150℃ 时所得样品具有较好的电化学性能，其 0.2C 下的首次放电比容量可达 124.9 mAh/g。通过表面活性剂的添加可以改善材料的形貌，减小颗粒粒径，有利于材 料利用率的提高，增加其比容量，其 0.2C 下的首次放电比容量可达 143.4 mAh/g。 通过金属离子的掺杂，可以增加材料电导率，减小在充放电过程中的电化学极化 现象，提高材料的电化学性能，其 0.2C 下的首次放电比容量可达 148.4 mAh/g。 关键词：LiFePO4，溶胶凝胶法，微波法，水热法 Master Master Dissertation of Suzhou University of Science and Technology Abstract Abstract LiFePO4 has been considered as the most promising cathode materials of lithium iron batteries because it has good cycling chracteristics ,excellent safety and from both environmental and economic points of view. In this thesis,LiFePO4 was prepared by several synthesis methodes ,and its properties was improved by carbon coating and doping wihtdifferent elements.The properites were investigated by XRD,SEM and galvanostatic charge and discharge cycling, CV, EIS, that provided a reference for improving material’s performance. LiFePO4 as a cathode material for rechargeable lithium batteries was prepared by sol-gel method in the present of citric acid and ammonia with pH value varying from 2 to 10. The starting ma