山栀茶活性部位化学成分及质量控制研究-药剂学专业论文.docxVIP

2.1.1 材料 13 - - PAGE 3 - 2.1.2 方法 13 2.1.3 结论 14 2.1.4 讨论 19 2.2 基于液质联用技术的化学成分 19 2.2.1 材料 20 2.2.2 方法 21 2.2.3 结论 21 2.2.4 讨论 25 第三部分 贵州省药材标准中山栀茶三个种的化学成分对比分析 26 3.1 材料 26 3.2 方法 26 3.3 结论 27 3.4 讨论 30 第四部分 山栀茶质量标准研究 31 4.1 药材含量测定 31 4.1.1 材料 31 4.1.2 方法 32 4.1.3 结论 46 4.1.4 讨论 47 4.2 水分检查 47 4.3 总灰分和酸不溶性灰分检查 48 4.4 重金属及有害元素检查 50 4.5 有机氯农药残留测定 51 4.6 山栀茶药材质量标准修订草案 53 全文总结 55 参考文献 57 英文摘要 59 致 谢 62 中英文对照缩略词表 63 学位论文独创性声明 64 附图 65 附：综述 83 山 山栀茶活性部位化学成分及质量控制研究 2,4,5,7 2,4,5,7 为该种植物中首次分离得到的；首次从该植物分析鉴定化合物 9 个；化学成 专业：药剂学 研究生：乔里 导师：王永林、王爱民、黄勇教授 【摘要】目的 明确山栀茶活性部位的主要化学成分，建立山栀茶的质量控制标 准。方法 采用溶剂提取法，利用 D101 大孔树脂柱层析分段，对各部位在经典镇痛 模型下进行活性筛选；对主要镇痛活性部位通过 MCI 柱层析、Sephadex LH-20 柱层 析、正反相硅胶柱层析等手段进行化学成分分离纯化，运用 MS、1H-NMR、13C-NMR 等现代波谱学技术对单体化合物进行结构鉴定；采用 UHPLC-Q-TOF-MS/MS 技术对 光 叶 海 桐 活 性 部 位 进 行 化 学 成 分 分 析 与 鉴 定 ； 对 山 栀 茶 的 三 种 原 植 物 采 用 UHPLC-Q-TOF-MS 技术对它们的主要化合物进行对比分析；按照中药新药质量标准 用对照品研究的技术要求对其中专属性和含量较高的化合物进行研究；以质量标准 用对照品为基础，采用 HPLC 建立山栀茶的含量测定方法，并依据相关规定对 18 批药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素、有机氯残留农药等与 质量有关的检查项目进行研究。结果 山栀茶大孔树脂水洗脱部位和大孔树脂 70% 乙醇洗脱部位在扭体法中有镇痛作用，大孔树脂 70%乙醇洗脱部位在热板法中有镇 痛作用，与空白组比较，均具有统计学意义（P＜0.05）；从山栀茶大孔树脂 70%乙 醇洗脱部位中分离得到 7 个化合物；用 UHPLC-Q-TOF-MS/MS 技术从光叶海桐镇痛 活性部位中分析、鉴定了 14 个化合物，在正负离子模式下发现在山栀茶的三种原植 物中共有峰达到 25 个以上；制备了 3 个化学对照品：3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋 喃芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷，丁香脂素-4,4′-O-双-β-D-葡萄糖苷，异落叶松树脂 醇-9′-O-β-D-葡萄糖苷，其纯度均≥ 98%且理化性质均稳定，符合中药新药质量标准 用对照品研究的技术要求；以上述 3 个化合物为对照品，建立了药材的含量测定方 法；山栀茶水分、总灰分和酸不溶性灰分分别不得过 10.6%、4.0%、0.8%；山栀茶 中铅、镉、铜、砷、汞含量均符合外贸易经济合作部“药用植物及制剂进出口绿色行 业标准”，山栀茶均未检出 9 种有机氯残留农药。结论 山栀茶的镇痛活性部位为大 孔树脂水洗脱部位和大孔树脂 70%乙醇洗脱部位；在分离得到的化合物中，化合物 贵阳医学院 贵阳医学院 2014 届硕士研究生论文 - - PAGE 2 - 分分析结果支持山栀茶三种原植物的通用；建立的山栀茶的含量测定方法简便、准 确、重复性好，可用于药材的质量控制。 【关键词】山栀茶；镇痛；化学成分；质谱；对照品；含量测定；质量标准 前言 山栀茶为我省少数民族用药材，是海桐花科植物海金子 Pittosporum illicioides Mak.、光叶海桐 Pittosporum glabratum Lindl.及狭叶海桐 Pittosporum glabratum Lindl.var.neriifolium Rehd.et Wils.的干燥根，其质量标准收载于 1977 版《中国药典》 和 2003 版《贵州省中药材、民族药材质量标准》中。目前已收