电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-AES法征求意见稿.doc

ICS FORMTEXT 13.080 FORMTEXT B10 中华人民共和国国家标准 GB/T FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 土壤质量 土壤有效磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES） FORMTEXT Soil quality—Determination of available phosphorous in soil—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry FORMTEXT FORMDROPDOWN FORMTEXT （本稿完成日期：2015年11月） FORMTEXT - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 GB/T XXXXX—XXXX PAGE II 目次 TOC \h \z \t前言、引言标题,1,参考文献、索引标题,1,章标题,1,参考文献,1,附录标识,1,一级条标题, 3 前言 II 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　原理 1 4　试剂 1 5　仪器 2 6　分析步骤 2 7　结果计算 2 8　方法检出限及定量限 3 9　精密度 3 附录A（资料性附录）　光谱仪使用参考条件 4 前言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国土壤质量标准化技术委员会（SAC/TC 404）提出并归口。 本标准起草单位：中国热带农业科学院分析测试中心、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院植物研究所、中国科学院沈阳应用生态研究所、江苏省质量和标准化研究院。 本标准主要起草人：何秀芬、沈仁芳、汪东华、孙波、汤建彪、韩丙军、周聪、叶海辉、宋歌、龚华、苏宏新、解宏图、段云、谢轶、郑重、郑雪虹。 土壤质量 土壤有效磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定土壤有效磷的方法。 本标准适用于土壤有效磷的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法。 NY/T 1121.7 酸性土壤有效磷的测定。 LY/T 1233 森林土壤有效磷的测定。 原理 土壤中有效磷浸提后，引入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)中，经雾化器以气溶胶形式进入等离子体焰炬，汽化解离和电离，被检测器检测，以磷元素相应波长发射光谱强度与其质量浓度的定量关系，测定样品中磷元素的含量。 试剂 所有试验用水均为GB/T 6682的二级水。以下试剂除指定外，均为分析纯。 酸性土壤浸提剂（0.03 mol/L氟化铵—0.025 mol/L盐酸提取液）：称取1.11 g氟化铵，溶于800 mL水中，加25mL 1mo/L盐酸溶液，用水稀释至 石灰性土壤浸提剂（0.5 mol/L NaHCO3提取液）：??称42.0 g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于800毫升水中，稀释至990毫升，用0.5 mol/L NaOH溶液调节pH至8.5(用pH计测定)，稀释至1升，保存于塑料瓶中。如超过1个 100 μg/mL磷标准溶液：0.4390克磷酸二氢钾(KH2PO4，基准试剂，105 ℃烘干2小时)溶于200毫升水中，加入5毫升浓H2SO4，转入1升容量瓶中，用水定容。此为100 μg/mL 磷标准溶液，于冰箱4 ℃保存 5 μg/mL磷标准溶液：取100 μg/mL磷标准溶液用水准确稀释20倍，即为5 μg/mL磷标准溶液，此溶液于冰箱4 ℃保存，不超过1个月使用 2%硝酸。 硝酸（1+1）。 氩气（纯度≥99.99％）。 仪器 主要仪器如下： 恒温烘箱 温控水浴式往复振荡机 塑料瓶(100 mL) 塑料杯 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES，带耐氢氟酸雾室、耐氢氟酸雾化器、耐氢氟酸炬管中心管） 分析步骤 酸性土壤有效磷浸提：称取通过2 mm孔径筛的风干试样2.50 g(精确至0.01 g)至于100 mL塑料瓶中，准确加入25 mL酸性土壤浸提剂（土︰提取液=1︰10），在20℃～25℃恒温条件下振荡30 min(浸提剂温度20℃～25 石灰性土壤有效磷浸提：称取通过2mm孔径筛的风干试样2.50 g(精确至0.01 g)于250毫升锥形瓶中，准确加入50mL石灰性土壤浸提剂（土︰提取液