X射线单晶结构分析讲座.pptVIP

通常采用直接法进行结构初解释，表征直接法的好坏有两个参数： CFOM /0.1以下 RE /0.3以下 在直接法进行过程中，XS自动按照所给定的分子式把最强的峰指定为最重的原子，然后按照峰的强度指定其它的原子，并进行结构修正，以下是直接法产生的部分信息： 256. Phase sets refined - best is code 1071101. with CFOM = 0.0504 Fourier and peaksearch RE = 0.137 for 14 atoms and 258 E-values Fourier and peaksearch RE = 0.120 for 14 atoms and 258 E-values Fourier and peaksearch 产生的结果保存在RES文件中。 直接法在处理有心空间群时，有时可能失败，此时可把空间群降低成无心结构但最后必须把它转化成有心结构，或者可使用Patterson法。在有超过Na的重原子存在的条件下，Patterson法可以给出较好的结果。 产生的RES文件如下： TITL ylid in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 5.9647 9.0420 18.4029 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0005 0.0008 0.0017 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H O S UNIT 44 40 8 4 /与INS文件相同 L.S. 4 BOND FMAP 2 PLAN 20 S1 4 0.1897 0.6807 0.7416 11.000000 0.05 /最强峰命名为S Q1 1 0.6672 0.8003 0.6769 11.000000 0.05 219.00 /差Fourier峰 Q2 1 0.3137 0.5023 0.6253 11.000000 0.05 171.90 …… HKLF 4 END 结构图形--XP XP提供了多种功能，主要使用它分析化合物的结构，并重命名原子。它的运行命令为： xp name 若存在name.res文件，XP首先读取这个文件的所有数据(包括差Fourier峰)，否则读取name.ins文件的数据，下列命令： xp name.ins 可强制XP读取name.ins文件中的数据。 XP是一个交互式菜单驱动程序，包含九十多个命令，每个命令之后可以带有参数及关键词。可通过XP下的help命令来列出所有XP的命令，并可通过help inst(inst代表某一命令)来获得该命令的含义及使用方法。XP的主要的关键词(keyword)有： ALL /表示当前原子表的所有原子 TO /表示连续的一段原子 $E /表示某一类原子，如$C表示所有C原子，$q表示所有峰。 在XP中，当前工作的原子组成一个原子表，所有的操作都只对该原子表进行(fmol命令除外)。 ★1.fmol fmol命令调用所有的原子及差Fourier峰，它通常是XP运行后的第一条命令。只有fmol的原子才参与后续的操作 ★2.info info命令显示当前所有原子及其参数。通常在fmol之后都使用这一命令，用于检查原子信息，如温度因子是否合理。 ★3.arad arad可设置原子半径：ar，br，sr，其中ar及sr只与绘图有关，而br则定义了成键间距，arad使用方式如下： arad ar br sr keyword 成键距离设置为br1+br2+del，其中del的缺省值为0.5。 ★4.proj proj显示结构图形，并提供菜单供图形的转动。它是观察化合物结构的主要手段。 ★6.grow及fuse grow命令使用当前的所有原子及所有的对称位置来对化合物进行扩展。这些原子是不能带入后续的修正的，fuse命令可删除扩展出来的原子。 ★7.pick pick命令以图形显示当前原子表的所有原子，投影角度与上次的proj相同。它按照当前原子表的顺序从下往上显示满足条件的原子并闪烁显示其周围的所有键，命令形式如下：pick keyword 其中keyword是可选项，缺省的是全部原子。 被选定的原子在闪烁时，XP将显示