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100604 现代仪器(懒删．moderninstrs．org．cn) 粉末X射线衍射法鉴定天然气绝热转化制氢催化剂中晶体化合物 王伟众1 李瑞峰P王刚1李建忠1 王亚静2李响3 (1．大庆化工研究中心仪器分析研究所大庆163714) (2．大庆石化公司腈纶厂大庆163714) 16331 (3．东北石油大学地球科学学院大庆 8) 摘要 首次详细报道采用粉末X射线衍射法(PXRD)鉴定天然气低温绝热、蒸汽转 化制氢催化剂(简称天然气绝热转化制氢催化剂)中晶体化合物。其主要物相鉴定结果为： PXRD鉴定数据能够满足天然气绝热转化制氢催化剂研发的要求。 关键词 天然气低温绝热 蒸汽转化制氢催化剂 尖晶石 绿镍矿 刚玉 铝酸 锶物相鉴定PXRD D／max．2500／PC 目前，制氢方法主要有电解水法、光解水法、 日本Rigaku X射线衍射仪 Jade6．5 碳和碳氢化合物制合成气法等。通常，碳氢化合物 (XRD)，美国MDIx射线衍射数据处理 制合成气法包括碳氢化合物水蒸气重整和自热重 软件；工业用或化学纯盐酸(配制成约5％的稀 整。近年来又兴起催化部分氧化法制氢和直接由碳 盐酸备用)；样品取白天然气绝热转化制氢中试装 氢化合物催化裂解成氢气和碳并在氧化性气氛下再 置、由大庆化工研究中心和大连化学物理研究所合 生催化剂‘11。 作研发的新型天然气绝热转化制氢催化剂。 在化学工业中，氢作为原料，主要用于合成氨 1．2测定原理及方法 及加氢过程。天然气绝热转化制氢催化剂应用于以 实验原理详见文献[9]。 天然气为原料，采用低温绝热、蒸汽转化制氢装置 天然气绝热转化制氢催化剂粉末的制备：实验 上。天然气绝热转化制氢催化剂活性及寿命等是其 室环境下将样品研磨和过筛，持续在研钵中研磨至 重要的技术指标，其研发、小试、中试放大及大 样品粉末能通过38¨m筛孔，即可得到足够细的 规模工业应用均要求对其晶体物相进行精确PXRD颗粒(只有当样品是十分细的粉末，手摸无颗粒感， 表征。目前，关于天然气绝热转化制氢催化剂的研 才可以认为晶粒的大小已符合PXRD测试要求)， 制方法及其工业应用的专利、文献较多，但有关 制片并装调样品，按下述XRD测试条件鉴定样品。 PXRD详细分析天然气绝热转化制氢催化剂的文献 用后的研钵用稀盐酸浸泡后洗净。 尚未见报道【1～710PXRD是表征固体材料结构的最1．3 XRD测试条件 PXRD在天 2 重要工具之一Ⅲ1。Debye．Scherrer—Hull 0／2 然气绝热转化制氢催化剂研制与工业应用领域，比 0联动，采样间隔o．020。(1．2S)，连续扫描 较重要的分析、狈0试是解决由不同化合物组成的复相 催化剂中晶体的物相鉴定问题：通常可将测得的天 然气绝热转化制氢催化剂中未知结晶态化合物的粉 kV，电流50 末衍射数据与ICDD粉末衍射数据库中晶体的标准1．75kW；标准样品夹；NaI闪烁计数x射线探测器； 粉末衍射数据进行核对并辅以人工智能以鉴定未知 晶体的物相。采用PXRD对天然气绝热转化制氢入射狭缝l。，入射高度限制狭缝10mm，散射狭 催化剂中晶体化合物进行物相鉴定，试验结果表明： 缝