药物分析学各论第五章抗菌药物与抗生素类的分析.ppt

Thank You !2017-5-25 方法 1. 规定 C1 25~50% C1a 10~35% C2a +C2 25~55% USP35-NF30：衍生化紫外检测 有关物质及组分分析 固定相：十八烷基硅烷键合硅胶 流动相：0.7%1-庚烷磺酸钠甲醇-水-冰醋酸 (70:25:5) 检测器：紫外检测器（330nm） 方法 1. 规定 C1 20~40% C1a 10~30% C2b + C2a +C2 40~60% BP2010：柱后衍生化电化学检测 有关物质及组分分析 固定相：苯乙烯-二乙烯苯共聚物 流动相：无二氧化碳的水配制备的60g/L无水硫酸 钠，1.75g/L 1-辛基磺酸钠，8ml/L四氢呋 喃，50 ml/L 0.2mol/LM磷酸二氢钾,pH3.0 检测器：脉冲安培检测器 微生物检定法 HPLC法 五、含量测定 A B C D 第四节 四环素类抗生素 一、结构分析与代表药物 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 第四节 四环素类抗生素 四环素类代表药物 四环素（TC）tetracycline 金霉素 (CTC)氯四环素；chlortetracycline 四环素类代表药物 土霉素 (OTC)氧四环素oxytetracycline 四环素类代表药物 多西环素 (DOXC)脱氧土霉素；doxycycline 四环素类代表药物 美他环素（METC） metacycline 四环素类代表药物 二、结构与性质 ﹡ ﹡ ﹡ （一）两性 1、与酸、碱均能成盐 2、强酸或强碱中溶解度↑ 酚羟基、烯醇型羟基 弱酸性 二甲胺基 弱碱性 结构与性质 （二）旋光性 结构与性质 盐酸土霉素： -188?～-200? 盐酸四环素： -240?～-258? 盐酸多西环素：-105?～-120? （三）紫外吸收 结构与性质 盐酸多西环素: 269; 353nm (λmax) 234; 296nm (λmin ) 盐酸美他环素： 345; 282; 353nm(λmax) 264; 222nm(λmin) 盐酸金霉素 （四）荧光吸收 结构与性质 绿色 绿色 盐酸土霉素 盐酸四环素 蓝色 蓝色 黄色 （五）不稳定性 结构与性质 四环素类 差向异构化 酸性降解 碱性降解 （五）不稳定性 1、差向异构化 4-差向金霉素 4-差向四环素 金霉素 四环素 ～ 6 2 pH 淡黄→黑 蓝色荧光 结构与性质 土霉素 美他环素 （五）不稳定性 2、酸性降解 脱水金霉素 脱水四环素 金霉素 四环素 pH2 445 nm 435 nm 结构与性质 四环素 脱水四环素 差向脱水四环素 （五）不稳定性 3、碱性降解 结构与性质 异四环素 四环素 OH- （二）TLC法 盐酸土霉素的鉴别 EDTA 克服痕量金属造成的 拖尾现象 （一） HPLC法 三、鉴别试验 （四）UV法 （三）IR光谱法 鉴别试验 紫红 黄 蓝 绿 朱红色 黄色 橙红色 盐酸四环素 盐酸金霉素 盐酸土霉素 盐酸多西环素 盐酸美他环素 鉴别试验 （五）浓H2SO4反应 H2SO4 （六）FeCl3反应 鉴别试验 盐酸四环素 盐酸金霉素 盐酸土霉素 盐酸多西环素 FeCl3 红棕色 深褐色 橙褐色 褐色 · 4-差向四环素（ETC） · 脱水四环素（ATC） · 差向脱水四环素（EATC） · 盐酸金霉素（CTC） （一）有关物质 四、杂质检查 特殊杂质检查 · 4-差向四环素（ETC）；盐酸金霉素(CTC) 脱水四环素（ATC）;差向脱水四环素（EATC) 分别不得过:4.0%, 0.5%, 0.5%, 1.0% 吸收系数比为:0.87, 0.86, 2.2, 2.0 · 1、有关物质 TLC法（1995版） HPLC法（2000版、2005版） 标准品对照法 盐酸四环素 ChP、USP、BP均用HPLC 四环素有关物质TLC图