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连云港职业技术学院 毕业设计(论文)开题报告 学生姓名： 刘倩 学 号： 090203309 所在学院： 医药与化学工程学院 专 业： 化学制药 设计(论文)题目： 四溴邻磺基苯甲酸酐的合成与表征 指导教师： 刘顺强 2011  毕 业 设 计（论 文）开 题 报 告 文 献 综 述 一、选题依据和目标 (1) 研究的目的、意义 目的: 1.合成四溴邻磺基苯甲酸酐。 2．测定熔点，紫外光谱等以证明合成的物质是正确的。 3．合成完以后再与邻碘苯酚合成磺酞类化合物。 意义：探索出四溴邻磺基苯甲酸酐的最佳合成工艺，为实验和纯化及工业化生产提供参考。 （2) 国内外研究现状、水平和趋势 自从Remsen首次合成了磺酞的母体，有些研究者已经制备了在酚结构上有卤素取代的磺酞类物质。由于某些酚类和磺酞类物质作为燃料、指示剂和特定临床检验的广泛应用，在1927年开始了对在邻磺基苯甲酸酐上有卤素取代的磺酞类物质制备的研究。如果卤代后这些化合物有对X-射线不透过的性质，通过肾脏选择性排除的酚磺酞为直接的肾盂造影术提供了可能性。 1929年，Harden and Drake2发表了一篇论文，论文介绍了有关这系 列物质的一些工作，包括这里介绍的四种化合物。他们给出的制备细节不够完善，然而，下面介绍的合成途径和化合物仍有意义。 四碘代邻磺基苯甲酸酐和四溴邻磺基苯甲酸酐母体的制备及其性质 如同其他工作者实验显示的那样，卤素不能直接加到磺酞的邻磺基苯甲酸酐部分。在这方面的尝试破坏了分子的结构。因此，按照 Pratt 和Shupp 所描述，对Juvalta 方法稍微修饰，在浓缩前对邻磺基苯甲酸酐进行卤代。碘和溴的衍生物的制备比较容易。还没尝试对氟和氯的衍生物进行制备，尽管后者毫无疑问已被制备，Hardened和Drake报道了它们的制备。 近年来酞菁类化合物越来越受到重视。其用途由最初的有机颜料和染料逐渐扩展到半导体、气体检测器、光电装置、光动力疗法、非线性光学材料等高新技术领域。磺酸基卤素铝酞菁由于其外周的苯环上连有强极性的磺酸基,因此在水中的溶解度较大,便于实际应用,是一类很好的功能性染料。目前的应用主要在光动力治疗、漂白、杀菌等方面。而国内在这方面的研究很少,因此,研究磺基卤素铝酞菁的合成及其应用具有重要意义。 本论文首先合成了中间体卤素铝酞菁,并对影响反应的助催化剂二甲基苯磺酸钠的用量、催化剂钼酸铵的用量、不同温度下的保温时间、反应时间四因素进行了四因素三水平正交试验,优化了工艺条件,得到的氯铝酞菁及溴铝酞菁的收率分别为82%和57%。 将中间体卤素铝酞菁进行氯磺化、皂化得到水溶性的磺酸基卤素铝酞菁。考察了溶剂的用量对收率的影响。当酞菁与氯磺酸、氯化亚砜的摩尔比由文献中的1:40:18降为1:25:10时,溶剂的用量对收率影响很小,收率大于95%。合成的化合物经紫外可见光谱、红外光谱、元素分析、原子吸收光谱等手段表征了其结构。 二、该研究的简要内容，重点解决的问题，独创或新颖之处，预期结果或成果 课题主要研究内容、重点解决的问题 研究内容： ① 采用不同合成方法以及相同合成方法选择不同的合成条件对四溴邻磺基苯甲酸酐进行合成，用紫外分光光度法比较其含量。 ②通过对不同合成方法及相同合成方法的不同合成条件的横向及纵向比较，探讨最优合成方案和最佳合成条件。 解决的问题： ①拟对同一合成方法的溶剂、时间、温度等不同因素的比较，优化合成条件。 ②拟对不同合成方法中得到的四溴邻磺基苯甲酸酐含量情况分析，选择最佳的合成方法。 （2） 研究的独特或新颖之处 ①采用多种方法合成四溴邻磺基苯甲酸酐，可比较并分析各种合成方法的可行性。 ②通过对不同合成方法的横向及纵向比较，选择最佳的合成方法和优化合成条件。 ③采用紫外分光光度法测定其含量，可精确测出不同组的出峰情况，且出峰不受杂质干扰，数据可信度较高。 （3） 预期结果或成果 ①采用相同的合成方法，不同合成因素的横向比较，可以选择出最佳合成条件。 ②通过对不同的合成方法，而选用相同的合成因素的纵向比较，从而得出最佳合成方法。 三、完成该课题研究已具备的条件 （1） 有关的研究工作基础， 本人已查阅国内外相关文献，已经对四溴邻磺基苯甲酸酐的化学性质有了一定的认识，对四溴邻磺基苯甲酸酐的各种合成方法有了一定的认识，对各种仪器操作及原理有相当清楚的了解。 在生化分离，生化工艺，药物合成及分离