九电位滴定法测定酱油的PH值总酸氨基酸态氮含量.ppt

LOGO 项目三：食品中一般成分的检验 河 源 职 业 技 术 学 院 LOGO 实验七 酱油中总酸、氨基酸态氮的测定——电位滴定法 河源职业技术学院 李叶青 案例分析 酱油也能造假？是的，你没听错！前不久，在沈阳最大的一个批发市场中出售的“名牌酱油”，有很多都是一些“三无”黑作坊生产的假酱油。 据了解，水和咸盐是做假酱油的主要原料。水中加入咸盐变成咸盐水后再加入焦糖色素，咸盐水就变成了黑色，随后加入一种名叫“黄原胶”和“酱油香精”的调料，这些假酱油就有了黏稠状态和固有的香味。外观上基本上就是一瓶“真酱油”了。 假设你是某工商局食品检验所的检验员，请你设计一套方案，检验该酱油的真假。 1.根据GB2717-2003《酱油卫生标准》找出酱油的质量要求。 2.根据GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准分析方法》对酱油的上述指标进行测定分析，看其含量是否达到酱油的产品要求。 分析方案 实验九 酱油中总酸、氨基酸态氮的测定 一、参考的检测标准 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器与用具 五、实验试剂与用途 六、实验步骤与相关原理 七、操作要点 八、数据记录与结果计算 九、允许误差或精密度要求 十、结果与讨论 学习内容 实验九 电位滴定法测定酱油的总酸、氨基酸态氮含量 一、参考的检测标准 GB/T601-2002《标准滴定溶液的制备》 GB/T12456-2008《食品中总酸的测定》 GB/T5009.39-2003《酱油卫生标准分析方法》 二、实验目的 1、了解食品中总酸和氨基酸态氮的概念与测定意义。 2、重点掌握电位滴定法测定总酸、氨基酸态氮的原理及操作方法； 3、掌握标准滴定溶液配制的一般要求，并掌握NaOH标准溶液的配制及标定方法； 4、熟练掌握PH计的校正及使用方法。 实验九 电位滴定法测定酱油的总酸、氨基酸态氮含量 1、电位滴定法测定总酸： 根据酸碱中和原理，用碱液滴定试样中的酸，溶液的电位发生突变时（PH=8.2），即为滴定终点，按碱液的滴定消耗量计算食品中的总酸含量。 2、电位滴定法测定氨基酸态氮： 根据氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池，用氢氧化钠标准溶液滴定，依据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点（PH=9.2）。 实验九 电位滴定法测定酱油的总酸、氨基酸态氮含量 三、实验原理 四、实验仪器及用具 PH计、磁力搅拌器、碱式滴定管、烧杯、移液管、容量瓶 五、实验试剂 1、PH缓冲溶液 2、0.05mol/LNaOH标准溶液：需配制 NaOH饱和溶液、酚酞指示剂、105-110℃恒重的邻苯二甲酸氢钾 3、36%甲醛 实验九 电位滴定法测定酱油的总酸、氨基酸态氮含量 六、实验步骤 1、配制及标定0.05mol/L的NaOH标准滴定溶液； 2、校正PH计； 3、以PH计指示终点（PH=8.2），滴定总酸； 4、在完成步骤3的滴定后的样液中加入10mL甲醛，以PH计指示滴定终点（PH=9.2），滴定氨基酸态氮； 5、结果计算与分析。 实验九 电位滴定法测定酱油的总酸、氨基酸态氮含量 先配制0.1mol/LNaOH：取饱和NaOH溶液上清液5.4mL，用水定容至1000 mL，摇匀，再标定：称取邻苯二甲酸氢钾（105`C恒重）0.75g，加水50 mL溶解，加2滴酚酞，用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色。共进行两人八次平行测定，同时做空白实验。得出NaOH准确浓度（4位有效数字）。临用前稀释至0.05mol/L。 0.05mol/LNaOH标准溶液的配制及标定 校正PH计 打开电源预热30分钟，仪器置pH测量状态；进行温度设置；用PH6.86的标准缓冲溶液定位；选择与被测液pH接近的标准缓冲溶液为校正溶液，调节斜率；反复1-2次，标定完成。 滴定总酸 吸取5.0mL样品于100mL容量瓶中,加水定容。吸取定容液20.00mL于250mL烧杯中,加水60mL，放入磁力转子，开动磁力搅拌器使转速适当。用NaOH标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2,记下消耗的NaOH溶液体积。计算总酸含量。平行测定2-3次，同时做空白实验。 在上述滴定至pH8.2的溶液中加入10.00mL的中性甲醛溶液，再用NaOH标准溶液滴定至pH9.2,记下消耗的NaOH溶液体积。平行测定2-3次。同时进行空白实验。 滴定氨基酸态氮 实验流程 实验九 电位滴定法测定酱油的总酸、氨基酸态氮含量 七、操作要点 1、标定NaOH溶液时，邻苯二甲酸氢钾称量精确至0.1mg；温度和滴定管体积均需校正，且每人四平行极差相对值不得大于0.15%，两人八平行极差相对值不得大于0.18%，标定结果取