药物分离与纯化技术复习.ppt

* 影响晶体大小的因素 溶液的过饱和度、温度、搅拌速度等。 过饱和度增加,所得晶体细小。 温度的影响比较复杂,当溶液快速冷却时,达到过饱和度较高,所得晶体也较细,而缓慢冷却常得到粗大颗粒。 搅拌能促使成核和加速扩散,提高晶核成长的速度,但超过一定范围后,效果就不显著。相反搅拌越快,晶体越细。? 提高晶体质量的途径 * 同种物质用不同方法结晶时，得到的晶体形状可以完全不同。 从不同溶剂中结晶得到不同的外形。 改变结晶温度，也会改变晶体外形。 影响晶体形状的因素 * 晶体常包含母液、尘埃和气泡。 形成晶簇 通过晶体的洗涤，除去母液 不同的溶剂进行结晶对不同物质洁净程度不同 改善方法：用适当的溶剂，对固体进行洗涤，重结晶 影响晶体纯度的因素 * 一般生化药物结晶条件控制 纯度 ：纯度应不低于50% ，有时虽然纯度不高，若能创造条件，如加入有机溶剂和制成盐等，也能得到结晶。 浓度：一般要求结晶液的浓度较高 ，以利于溶液中溶质分子间的相互碰撞聚合。 pH值：一般选择在生化药物pI附近处，有利于晶体析出。如溶菌酶的5%溶 液，pH9.5～10，在4℃放置过夜便析出结晶 晶种：不易结晶的生化药物常加晶种 * 温度：通常在低温条件下进行。 低温溶解度低，不易变性，避免细菌繁殖。在中性盐溶液和有机溶剂中结晶时，温度可在0℃至室温的范围内选择。 温度过低时，粘度大，结晶慢，可在低温