快速现场色谱分析新方法研究.pdfVIP

，L旦大掌硬士掌位论文 第一章文献综述 1．1引言 色谱法是一种高效的分离技术，其原理是利用欲分离的诸组分在两相间的分 配有差异(即有不同的分配系数)，当两相作相对运动时，这些组分在此两相中 的分配反复进行，从几千次到百万次，即使组分的分配系数只有微小差异，随着 流动相移动却可以有明显的差距，最后使这些组分都得到分离『11。从1903年 o 和Martin提出的色谱概念性文章【2】之后，色谱技术得到了迅速发展。到今天， 的突出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学 奖的研究工作中起到关键作用。常用的色谱技术包括：柱色谱法、薄层色谱法、 气相色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法等等，这些色谱技术广泛应用 于石油产品分析【3】、生物化学【4】、天然产物【5】、氨基酸【6】，食品香料【7】等领域 中。 随着色谱技术的不断发展，人们对色谱技术的应用提出了各种新的要求。其 中，色谱分析技术的快速化、现场化是一个研究的热点。快速现场色谱分析技术 在环境检测、工业卫生、法医学、化学战争、石油勘探、过程分析化学、原位化 学分析，空间科学等方面都有广泛应用【8．111。如： 航空航天领域：在航天飞机以及各种宇宙探测器上，进行气体检测。 环境检测领域：空气、水质、土壤、固体废弃物的现场检测；汽车尾气检测； 居住环境空气、办公室空气、装饰材料释放物的检测等。 石油化工领域：化学工艺过程检测，脱脂溶剂检测，慢性泄露物检测，石油勘 探检测，炼油工业检测，健康和安全检测，厂房空气质量检测，汽车、集装箱喷漆 C 溶剂与废气检测等。 刑事侦察领域：毒品检测、易燃物、爆炸物残留物的现场检测等。 医学诊断领域：兴奋剂检测、呼吸气体检测，诊断代谢疾病等。 要实现快速现场色谱分析，应当从发展快速、高效的样品前处理技术和研制 适合现场快速分离、检测的便携式分析仪器这两方面入手。从样品前处理技术来 看，色谱分析通常使用的样品前处理方法包括液相萃取和固相萃取这两大类。液 相萃取是传统的样品前处理方法，而固相萃取是目前研究样品前处理方法的热 0 点。同时，近年来微流控芯片技术的迅速发展，也为探索新型的样品前处理方法 提供了广阔的平台。另一方面，对于现场快速分析仪器来说，气相色谱原理已经 非常成熟，由此产生的便携式气相色谱仪也已经得到了较广泛的应用，市场上已 经出了现很多技术成熟、性能稳定的便携式气相色谱仪。而液相色谱的便携式仪 器现在还大多处于研究阶段，直接采用便携式液相色谱做现场分析的技术还不成 熟。综上，针对发展快速现场色谱分析新方法，本文将从固相萃取样品前处理技 术、微流控芯片固相萃取技术和便携式气相色谱技术这三个方面加以阐述。 o 1．2固相萃取样品前处理技术 1．2．1固相萃取样品前处理技术原理 在现代分析化学研究中，所面对的待测样品多种多样，不仅包括了气、液、 固相所有的物质，并且往往以多种形态存在。待测样品常常组成复杂、所含目的 物浓度低。这给分析测定带来了一系列困难。因此，样品的前处理是分析分离科 学中一个非常重要的环节。很多时候，只有通过对样品的前处理，使其在浓度、 纯度等方面满足后续实验的要求，才能获得最终准确、灵敏的分析检测结果。在 快速现场的色谱分析方法中，对样品前处理的要求更高，