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※分析检测 Journal of Dairy Science and Technology 2018, Vol.41 No.4 16
超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中
季铵盐类化合物残留
段国霞，张立佳，吕志勇，莫 楠，李慧秀，刘丽君，李翠枝，胡 雪*
（内蒙古伊利实业集团股份有限公司，内蒙古呼和浩特 010110 ）
摘 要：建立牛乳、酸乳和乳粉3 种基质中超高效液相色谱- 串联质谱同时检测4 种季铵盐类化合物残留的检测方
法。用甲醇进行提取，经混合型弱阳离子交换反相吸附剂（WCX ）固相萃取柱净化，2% 甲酸甲醇溶液洗脱，氮
吹后复溶，采用电喷雾正离子源、多反应监测模式进行检测。结果表明：牛乳、酸乳和乳粉中十二烷基三甲基溴
μ /
化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化胺和二癸基二甲基氯化铵的定量限均为10 g kg ；季
μ / % % % %
铵盐类化合物添加量为10～200 g kg 时，回收率为81.4 ～105.6 ，相对标准偏差为0.97 ～6.04 ，基质效应为
90.89%～234.94%。该方法具有快速、准确、重复性好以及适用于多种乳制品检测的特点。
关键词：超高效液相色谱- 串联质谱；季铵盐类化合物；乳制品；固相萃取
Quantitative Determination of Quaternary Ammonium Compounds in Dairy Products by Ultra Performance
Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
DUAN Guoxia, ZHANG Lijia, LÜ Zhiyong, MO Nan, LI Huixiu, LIU Lijun, LI Cuizhi, HU Xue*
(Inner Mongolia Yili Industrial Group Co. Ltd., Hohhot 010010, China)
Abstract: An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for simultaneous quantitative
determination of four quaternary ammonium compounds in dairy products, including milk, yogurt and milk powder, has been
established. Quaternary ammonium compounds from samples were extracted with methanol and cleaned up by solid phase
extraction using a weak cationic exchange reversed-phase adsorbent (WCX). The chromat
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