不同商品规格黄芪中2种苷类成分的含量测定2.docVIP

不同商品规格黄芪中2种苷类成分的含量测定2.doc

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不同商品规格黄芪中2种苷类成分的含量测定 摘要:目的:比较不同商品规格黄芪中2种苷类成分(黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷)的含量。方法:采用高效液相色谱法,对不同商品规格黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定。结果:一级、二级、三级、四级黄芪药材中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量分别为0.114 2、0.129 8、0.157 3、0.284 3 mg.g-1和0.054 7、0.057 4、0.0481、0.052 2 mg.g-1。结论:黄芪甲苷含量与黄芪药材商品等级成负相关,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量与其商品等级没有规律。建议等级划分在考虑药材外观性状直径、长短时,应根据不同的应用需求,结合有效成分的含量测定进行综合评价。 关键词:黄芪:商品等级;黄芪甲苷;毛蕊异黄酮葡萄糖苷;含量测定 黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus (Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus embranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根,为临床常用补气中药之一?1?。化学成分研究结果表明,黄芪药材主要含皂苷类、黄酮类和多糖类等活性成分?2?。药理作用研究表明,皂苷类为其抗病毒、保肝、抗肿瘤、改善心脏功能、抗炎、镇痛及抑制滑膜成纤维细胞增殖等生物活性?3?;黄酮类成分具有调节免疫、抗心肌缺血、保肝、抗炎、抗突变、清除自由基等多种生物活性?4?。其中皂苷类化合物主要是黄芪甲苷,具有强心、清除氧自由基、Ca2+通道的调控、减少炎症物质的产生、抗衰老、抗高糖、抗病毒及心脏、脑、肝、肾的保护作用等药理作用?5?;黄酮类化合物主要包括毛蕊异黄酮、芒柄花素等?2?,而毛蕊异黄酮具有抗局部缺血损伤、阻断钙离子通道、舒张血管、减轻血管紧张素Ⅱ引起的内皮细胞损伤等多种血管保护效应?6? 黄芪商品规格以长短、粗细分为四个等级?7?,市场上多以饮片大小决定质量优劣及价格高低?8?。现行版中国药典对黄芪的质量评价主要是采用高效液相色谱法对其所含的黄芪甲苷、黄酮类进行含量测定?9?,中国药典也是测定其黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷?1?,有报道黄芪不同商品规格中黄酮类含量不同?8,10?,而不同商品等级规格黄芪中2种苷类成分的含量测定则尚未见报道。为此,本试验采用高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,比较不同商品规格对黄芪中2种苷类成分含量的影响,为研究黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的变化提供实验依据,为进一步完善其质量标准提供参考依据。 1仪器与试药 1.1仪器 1100 LC高效液相色谱仪(美国Agilent公司,DAD检测器,ELSD检测器);KQ-250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);W2018型恒温水浴锅(上海申生科技有限公司);RE-2000型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);SHZ-III循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司);AE240天平[梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司];FZl02 型微型植物试样粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司)。 2.2试药 黄芪甲苷对照品、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号分别为:110781—200613、20633—674,供含量测定用);甲醇、乙腈为色谱纯(德国默克公司),水为超纯水,其他试剂均为分析纯。 黄芪药材购买于重庆市万州区中药材市场,经重庆三峡医药高等专科学校李洁玉老师鉴定为豆科植物蒙古黄芪A.membranaceus var.mongholicus或膜荚黄芪A.embranaceus,的干燥根;不同商品规格黄芪区分:一级:长50㎝以上,上中部直径1.5 ㎝以上,末端直径不少于0.5㎝。 二级:长40㎝以上,上中部直径1㎝以上,末端直径不少于0.4㎝,间有老皮。三级:根不分长短,上中部直径0.7㎝,末端直径不少于0.3㎝,间有破短节子、老皮。四级:又 2方法与结果 2.1黄芪甲苷的定量分析 2.1.1色谱条件与系统适应性试验 色谱柱:Agilent SB-C18柱(4.6 mm× 150㎜,5um);流动相为乙腈-水(32:68);流速:1 mL.min-1;柱温30℃:ELSD漂移管温度:90℃;氮气流量:2.5 mL.min-1;进样量10 2.1. 2.1.2 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含400ug的溶液,即得。 2.1.2. 取本品中粉约2.0g,精密称定,置索氏提取器中,精密加入甲醇40 mL,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4h,静置放冷,滤过,回收甲醇至干,残渣加蒸馏水10mL,微热使溶

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