乙酸异戊酯的制有机化学实验报告.docxVIP

-- --- 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称：乙酸异戊酯的制备 学 院：化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师：房江华、李颖 日 期： 一、 实验目的： 1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法； 2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。 二、实验原理： 有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。 O CH 3 O CH3 CH 3C OH + H 2SO4 + 22 3 CH3C 2 O HOCH CH CHCH OCH 2CH2 CHCH 3H 乙酸 异戊醇 乙酸异戊酯 三、主要试剂及物理性质： 化合物 M/g.mol -1 沸点 /℃ 水溶性 密度 /g.cm-3 外观 无色透明液体， 冰醋酸 60.05 117 .9 易溶于水 1.0492(20/4℃) 具有刺激性气 味。 无色透明液体， 异戊醇 88.15 132.5 微溶于水 相对密度 (水 =1)： 有特殊气味，易 0.81 燃。 具有水果（香蕉） 乙酸异戊酯 130.19 143 不溶于水 相对密度 (水 香气，易燃，毒 =1)0.68-0.878 性小。 无色透明液体， 环己烷 84.16 80.7 不溶于水 水溶性 有特殊气味，高 度易燃。 四、实验试剂及仪器： 试剂 异戊醇 冰醋酸 浓硫酸 环己烷 5%碳酸氢 无水硫 饱和食盐 钠水溶液 酸镁 水溶液 用量 6ml 4ml 0.6ml 25ml 至中性 适量 5ml 仪器 圆底烧 分水 温度 冷凝管（球 接收 蒸馏 玻璃 分液 锥形 加热装置（电 名称 瓶 器 计 形，直形） 管 头 棒 漏斗 瓶 炉、铁架台等） 仪器 100ml 200 100 规格 （50ml） — ℃ — — — — — ml — 数量 2 1 1 2 1 1 1 1 2 1 五、仪器装置： 六、实验步骤及现象： 时间 步骤 现象 ①将 6ml 异戊醇、 4ml 冰醋酸、 0.6ml 在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳 浓硫酸、 25ml 环己烷、少量沸石于 香味的无色气体逸出，圆底烧瓶内为无 100ml 单口烧瓶中，然后摇匀，固定。 色透明液体。 ②装 上分 水 器 ，加 水 至 距 支 管 口 圆底烧瓶中溶液产生气泡，开始沸腾， 14:03~ 3~5mm，分水器上接一回流冷凝管， 分水器中水的上层明显看到分层（即环 15:26 装好装置，检漏，回流（ 1h~1.5h）。 己烷和水的恒沸化合物蒸出） ，水位升 高，水滴顺着壁流下，圆底烧瓶上端口 出有液体滴下。 ③打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷 分离出约 1.3ml 水，烧瓶底部出现黄色。 液面下的水。 ④停止加热回流，换掉装置。 不再有液体回流。 ⑤将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏 加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后 斗，加入 25ml 的水，震荡摇晃静置后 缓慢分层。 分液。 ⑥加入 5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至 加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑 中性 ( 摇晃中要打开阀门将生成的二 浊，静置后分层，下层有少量液体。 氧化碳气体放出 ) ，震荡，静置，分液。 ⑦加入 5ml 饱和氯化钠溶液， 震荡，静 加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后 置，分液。 浑浊，静置后分层。 ⑧将分液漏斗中剩余的有机层转移到 白色粉末状无水硫酸镁加入烧瓶后充 干燥的圆底烧瓶中，加入适量的无水 分混合之后结为白色块状 。 硫酸镁干燥。 ⑨开始加热蒸馏。 第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后 进入锥形瓶，温度为 78℃左右；蒸出 较多透明的环己烷。 ⑩持续加热，换锥形瓶开始收集乙酸异 温度维持 78℃左右一段时间， 待环己烷 戊酯。最后停止加热，称重。 蒸完之后，不再有液体滴出，温度还有 所下降，过一段时间，温度开始上升， 在 138℃ ~142℃时。又有馏分蒸出，最 后蒸发完全。 七、数据处理与实验结果： 由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算： 名称 理论上乙酸异戊酯的 乙酸异戊酯的真实质 乙酸异戊酯体 产率 质量 量 积 量值 7.18g (3.33~4.3)g 4.9ml 46.4%~59.9% 理论上乙酸异戊酯的质量： m= (P 异戊醇 ×V 异戊醇 ×M 乙酸异戊酯 )/M 异戊醇 =(0.81 ×6×130.19)/88.15=7.18g 乙酸异戊酯的真实质量 : m0 =P 乙酸异戊酯 ×V 乙酸异戊酯 =4.9×(0.68~0.878)=(3.33~4.3)g 产率 =（m0/m）×100% 八、注意事项： ①滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅； ②分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； ③碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出 ④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，