化学实验报告实验胃舒平药片中铝和镁含量的测定.docxVIP

-- --- 实 验 报  告 姓名： 班级： 项目： 胃舒平药片中铝和镁含量的测定  同组人： 课程：  自评成绩： 学号： 一、实验目的 1．本项目可设计为综合设计实验，主要培养学生查阅有关资料的能力，运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。 2．在教师指导下，培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。 3． 了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。 二、实验原理 胃舒平的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了 使药片成形，加了大量的糊精。药片中铝和镁的含量可用 EDTA 络合滴定法测定。先将 药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量 EDTA ，调节 pH=4 左 右，煮沸数分钟，使铝离子与 EDTA 充分络合，用返滴定法测定铝。 另取试液，调节 pH=8 ～ 9，将铝离子沉淀分离，在 pH=10 的条件下，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 滴定滤液中 的镁离子。 主要事项： ． 三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏， 此外药片成 1 胃舒平药片的主要成分为氧化铝、 剂时还加入了糊精等辅料。药片中铝和镁含量，可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。 2． 药品试样前处理，药片研磨溶解后煮沸，冷却后分离去除不溶物质，制成试液。 3． 铝含量测定时，采用返滴定法。 ． 加入量与锌标准溶液滴定体积，计算铝镁含量。 4 根据 EDTA 三、仪器和药品 仪器： 分析天平，研钵，电炉，石棉网，三角漏斗，量筒（ 50mL 、 10mL ），烧杯 （ 250mL ）胖肚移液管（ 25mL），酸式滴定管 （ 25mL ，棕色），锥形瓶（ 250ml ）。 试剂：胃舒平药片（复方氢氧化铝片） ，盐酸，稀盐酸，氨试液，氯化铵溶液 2% ， 三乙醇胺溶液 (1 2)， HAc-NH 4Ac 缓冲溶液 （ pH=6 ）， NH 3· H2O-NH 4Cl 缓冲溶液 pH=10 ），EDTA （二钠盐）（ 0.05mol/L ），锌滴定液（ 0.05mol/L ），ZnO （G.R）（ 800℃ 灼烧至恒重） ，二甲酚橙指示液，甲基红指示液，铬黑 T 指示剂。 四、内容及步骤 1．氧化铝含量的测定 取胃舒平药片 10 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于 1/4 片），加盐酸 2mL 和水 50ml ，煮沸，放冷，滤过，残渣用水洗涤；合并滤液与洗液，滴加氨试液至恰 析出沉淀，再滴加稀盐酸使沉淀恰溶解，加 HAc-NH 4Ac 缓冲溶液（ pH=6 ）10mL ，精密 加 EDTA 标准溶液（ 0.05mol/L ） 25mL，煮沸 10 分钟，放冷，加二甲酚橙指示液 1mL ， 用锌滴定液（ 0.05mol/L ）滴定至溶液由黄色转变为红色，每 1mLEDTA 标准溶液 （ 0.05mol/L ）相当于 2.549mg 的 Al 2O3。（锌滴定液： ZnSO415g，加稀盐酸 10mL，定容 至 1000mL ；或  Zn3.270g  1000mL  ）。 2．氧化镁含量的测定： 精密称取上述细粉适量（约相当于 1 片），加盐酸 5mL 与水 50mL ，加热煮沸，加 甲基红指示液 1 滴，滴加氨试液使溶液由红色变为黄色，再继续煮沸 5min，趁热滤过， 滤渣用 2%氯化铵溶液 30mL 洗涤， 合并滤液与洗液， 放冷，加氨试液 10mL 与三乙醇胺 (1 2)5mL ，再加铬黑 T 指示液少量，用 EDTA 标准溶液（ 0.05mol/L ）滴定至溶液 呈纯蓝色，每 1mLEDTA 标准溶液（ 0.05mol/L ）相当于 2.015mg 的 MgO 。 五、实验结果记录与计算 1． Al 2O3 含量的测定 项目 1 2 3 m试样 / g VEDTA /mL 25.00 25.00 25.00 Zn2+滴定液初读数 / mL Zn2+滴定液终读数 / mL VZn 2 /mL Al 2O 3 / % Al 2O 3 / % 相对平均偏差 / % 结果计算： cZn 2 VZn 2 cEDTA 2.549 10 3 25.00 0.05 Al 2 O3 (%) cEDTA 100% m试样 2． MgO 含量的测定 项目 1 2 3 m试‘样 / g EDTA 溶液初读数 / mL EDTA 溶液终读数 / mL VEDTA /mL MgO / % MgO / % 相对平均偏差 结果计算： V EDTA cEDTA 2.015 10 3 （ ） 0.05 100% MgO % m试样 六、思考题： 1．测定铝离子为什么不采用直接滴定法？ 2．如何 标定 EDTA标准溶液的浓