二维相新关红外光谱跟奶粉的品质分析.pdfVIP

第’# 卷 分析化学 （(:7G+ ST;GT: ）! 研究报告 第5 期 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! #$$ 年5 月 1UJKBVB W8EDK=L 8X ;K=LYCJ.=L 1UB/JVCDY 3 4 $ 二维相关红外光谱与奶粉的品质分析 # # 秦! 竹 ! 许长华 ! 周! 群 ! 王! 晶! 方! 向! 孙素琴# （清华大学化学系，北京 $$$% ）! ! # （国家标准物质研究中心，北京 $$$’ ） 摘! 要! 采用红外光谱法（()*+, ）并结合二阶导数谱对几种奶粉产品进行了无损快速鉴别。结果表明：不同 脂肪含量的奶粉其最主要的差别直观地表现在-- ./ 0 对应的脂肪 1))2 吸收峰强度的不同；同理，不同 糖含量的奶粉红外谱图上的主要差别就体现在糖的特征峰带（3$ 4 5$$ ./ 0 ）的强度上。最后，采用二维 相关红外光谱法（#6*+, ）对全脂奶粉和全脂甜奶粉进行了热扰动过程研究，发现由于糖类物质的加入，奶粉 蛋白成分在常温下变得相对稳定。该法为研究奶粉的稳定性提供了一条新的途径。 关键词! 红外光谱法，二阶导数谱，奶粉，二维相关红外光谱法 ! 引 言 傅里叶变换红外光谱法（()+, ）具有宏观整体鉴定复杂体系以及无损快速的特点，被广泛的应用于 ［，# ］ ［’ ， ］ 药用动、植物等领域的真伪优劣鉴别 。二维红外光谱（#6*+, ）是由78= 于5% 年提出的 。二 维红外光谱通过研究基团之间的相关性，不仅提高了红外谱图的分辨率，而且利用体系动态谱图提供的 结构微弱变化信息来研究成分或基团之间的相互作用，已被人们用来研究物质的热扰动过程［3 4 - ］。 近年来，国家有关部门对奶粉进行了一系列的质量调查，产品的合格率令人担忧［% 4 $ ］。众所周知， 奶粉是日常生活必不可少的营养品。因此，寻找一种快速有效的奶粉质量检测方法或技术已经迫在眉 睫。奶粉的主要成分为蛋白质、脂肪、糖类物质及水分，这些成分是衡量奶粉质量的核心指标，也是影响 奶粉质量的关键所在。目前奶粉鉴别方法有肉眼等感观鉴别法、化学鉴别法、凯氏定氮法———蛋白质含 量的测定、甲醛固定法———奶粉蛋白质含量的测定、室内质量控制法（+?1 ）及高效液相色谱法———奶粉 中糖分含量的测定等等。由于奶粉加工配方、工艺和设备不同，奶粉的颗粒大小、颜色等物理性质和化 学组成差异比较大，所以奶粉综合指标检测的难度较大，能够进行此类检测技术和仪器也较少，目前运 用得比较多的有近红外检测法。但该法需要建立数据库，工作量较大且繁琐。而运用红外光谱法则克 服了这些缺点。该法无需分析提取，无损快速地对样品进行整体检测，得到的结果直观准确。 # 实验部分 # 9 ! 仪器条件 @AB.CDE/ FG 傅里叶变换红外光谱仪（HBDIJK :L/BD 公司）；6)F@ 检测器，带有变温附件M8NB 18KCD8L 公司的H8DC=OLB 18KCD8LLBD 可编程温度控制单元（3$*%% 型），分辨率为 ./ 0 ，扫描次数累加 次，控 温范围：室温至#%$ P 。 # 9 # 样品来源 从商场采购全脂奶粉、全脂甜奶粉、低脂奶粉、脱脂奶粉以及女士营养奶粉（见表 ）。 # 9 $ 实验过程与数据处理 （ ）红外图谱：对样品以QRD 压片进行普通的()*+, 测定，并对所得谱图进行相应处理分析；（# ）动 态光谱：对样品以QRD 压片置于变温的样品架上测定光谱图，温度范围为室温至#$ P ，从$ P 4 #$ P 变温测定间隔$ P ，每次测定信号累加 次。实验所获得的动态谱图采用清华大学分析中心红外拉 曼光谱组设计的二维相关分析软件分析处理。 ! #$$’*$5*#’ 收稿；#$$ *$3*$5 接受 本文系科技部“十五