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影响卡尔·费休法测试石油产品微量含水的因素分析 　　【摘 要】本文运用915KF卡氏水分滴定仪测定油品中的微量水分，并对所测的实验数据进行分析比较，探讨了在实际操作过程中影响测试结果的几种因素，如油品黏度、测试温度以及空气湿度以及人为操作方面对石油产品含水率的影响。 　　【关键词】含水率；卡尔?费休；滴定度；搅拌 　　含水率是绝大多数石油产品的一个重要指标，含水率的大小直接影响到石油产品的质量和性能，如汽柴油含水过高，会使机动车油箱腐蚀以及熄火等现象；液压油含水过高，会缩短轴承寿命。这就要求成品油含水应严格控制在一定范围内，因此，测试油品含水方法的准确性具有更重要的现实意义。目前，石油产品水分测定方法主要有干馏减量法、蒸馏法、气相色谱法和卡尔?费休法4种方法[1-5]，前两种方法精度差且测定时间长，气相色谱法随测定速度快但准备工作很长；而卡尔?费休法具有测定过程简单、快速，专属性强、准确性高等优点，故作为油品水分测定的首选方法，已广泛用于各类型石油产品的水分测定[6]，本文采用卡尔?费休法对石油产品进行水分测定，讨论在不同条件下测定石油产品含水的影响因素。 　　1 实验部分 　　1.1 卡尔费休法测试含水原理 　　卡尔?费休法其原理是在卡尔―费休容量滴定过程中，试样中的水和卡尔费休试剂进行定量反应，根据消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。 　　H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N?HI+ C5H5N?SO3， 　　C5H5N?SO3+CH3OH=C5H5NH?OSO2OCH3 　　1.2 仪器与试剂 　　主要仪器：915KF卡氏水分滴定仪 瑞士万通 电子天平、微量注射器、水浴锅等。 　　主要试剂：卡氏试剂，无水甲醇、蒸馏水等。 　　1.3 实验方法 　　1.3.1滴定度测定 　　滴定步骤如下：开启水分定仪在工作模式下，确保滴定杯排空，加入滴定杯中约20ml无水甲醇，确保滴定杯内甲醇液面高于电极[7]，调入标定方法，待仪器平衡终点显示平衡正常时，选用长针头微量注射器，用蒸馏水水样清洗针筒5次，抽取10μl蒸馏水，确保针筒内没有气泡和注射器的活塞完全向后拉，用天平称量装满水样的注射器重量，点击开始按键，在规定的6秒中之内，将微量注射器内蒸馏水通过隔垫注入反应杯中，确保针头浸入溶液以下，重新称重注射器，注射器两次质量之差为水样质量，以克为单位输入样品质量，按继续键，仪器自动算出卡式试剂滴定度，用同样的方法进行余下4次滴定度测定法[7]，算出滴定度平均值，确保每次滴定度误差保持在3%以内。 　　1.3.2 蒸馏水反标定含水率 　　调入测试方法，待仪器平衡正常，微量注射器用待蒸馏水样清洗5次后，抽取蒸馏水10ul，天平称出针筒质量，待仪器平衡终点至正常，6秒内将样品注入滴定杯，再次称取针筒质量，注射器两次质量之差为蒸馏水样质量，以克为单位输入样品质量，仪器自动算出该水样含水，如测试蒸馏水含水率在100±0.1%，反标定完成，则可以进行样品测试。 　　1.3.3 测试油品含水率 　　确保滴定杯排空并加入新鲜乙醇，重复测试蒸馏水的测定步骤，选取100ul注射器，用待测试油样清洗5次，调入测试方法，注射器内抽取100ul油样，天平称出针筒质量，待仪器平衡终点至正常，6秒内将样品注入滴定杯，进样时防止样品溅到反应杯壁或电极上，再次称取针筒质量，注射器两次质量之差为油样质量，以克为单位输入样品质量，则仪器自动算出油品含水。重复该步骤测定3次，取其平均含水则为该油品的含水率。 　　2 测试结果分析 　　本实验选用液压油为样品，从表1可以看出，当搅拌时间不充分时，所测得含水率明显偏离真实值，且油品黏度越大，搅拌时间对实验数据的影响也越大。这是由于随着油品黏度增大，搅拌时间减少，游离态的水在油样中还没有均散分布，而卡式水分取样少导致取样随机性，因此测试数据也不能真实的反映油品含水率，即黏度越大的油品，试样搅拌时间对测试结果影响越大。根据实验数据观察，黏度小的油品搅拌时间在5-8分钟左右，黏度偏大的油品搅拌时间10-15分钟左右才能得到较好的测试精度。 　　表2为不同黏度油品搅拌时间适宜的前提下，油品温度不同测试含水率的实验数据。温度对卡尔一费休滴定速度有明显的影响，在低温下可以降低反应速度，减少影响滴定结果的副反应发生；在高温下可加快样品的溶解及水分的萃取，使滴定时间缩短[8]。但温度太高会使副反应增多从而导致含水率偏高。综合实验数据来看，对于黏度低的油品，温度对测试结果影响不明显，而流动性较差的油品，适当提高测试温度能反映油样的真实含水率。分析认为提高温度能降低油品黏度，黏度越低越有利于油品的搅拌均匀，同时温度越高也能将油品中的乳化水能尽快破乳转化成游离水，而卡氏试剂只与油品中的游离态的水