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凝胶溶胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件研究

008 年第 2 期 常 州 工 程 职 业 技 术 学 院 学 报 Vol.2 2008 总 第 五 十 六 期 JOURNAL OF CHANGZHOU INSTITUTE OF ENGINEERING TECHNOLOGY April No.56 凝胶溶胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件研究 杨小林 黄一波 (常州工程职业技术学院,江苏 常州 213164) 摘 要:以钛酸丁酯为原料,在无水条件下,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。 通过正交实验法确定了溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的最佳条件,制备了粒径小于 100 纳米的二氧化钛颗粒。 关键词:纳米; 二氧化钛; 工艺条件 1 前言 2.1 试剂和仪器: 钛酸丁酯(化学纯)、无水乙醇(分析纯)、 纳米 TiO2[1]是一种 n 型半导体材料,晶粒 95%乙醇(分析纯)、冰醋酸(化学纯)、羟基 尺寸介于 1 ~100nm,其晶型有两种:金红石 丙脂纤维素(化学纯)、三乙胺(化学纯)。 型和锐钛型。由于纳米 TiO2 表面积大,表面 分光光度计 UV-7504 (上海欣茂仪器有限 活动中心多,因而具有独特的表面效应、小尺 公司)、JL-1198 型全自动纳米激光粒度仪(成 寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应 都精新粉体测试设备有限公司)。 等,呈现出许多特有的物理、化学性质,在涂 2.2 二氧化钛的制备 料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌 取 17ml 的钛酸丁酯加入到盛有40ml 的无 剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景。 水乙醇的分液漏斗中混匀,得到溶液 A;另取 20 世纪70 年代末日本专利首次公开了 10ml 冰醋酸和 42.5ml 的 95%乙醇混匀得到溶 纳米TiO2 的制备方法,80 年代才开始正式生 液 B;将 A 溶液缓慢地滴加到 B 溶液中并且 产[2] 。纳米TiO2 的制备方法可归纳为物理方 用磁力搅拌器迅速地搅拌,得到透明的胶体。 法和化学方法。物理制备方法主要有机械粉碎 在室温下自然风干一段时间后再在烘箱 [3] [4] [5] 法 、惰性气体冷凝法 、真空蒸发 、溅射 中 105℃左右进行烘干得到干凝胶,再将其研 法[6]等;物理化学综合法又可大致分为气相法 磨成粉,再将干凝胶粉置于马福炉中进行煅 和液相法。目前的工业化应用中,最常用的方 烧,得到二氧化钛微粒。 法还是物理化学综合法。本文主要讨论溶胶- 3 结果与讨论 凝胶法(Sol-G

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