红外分光光度计校验操作规程.docVIP

文件系统—标准操作程序 一、目的：规范红外分光光度计校验检查标准操作，确保其精确度始终处于正常范围。 二、范围：适用于红外分光光度计校验检查。 三、责任者：质检部、QC操作人员。 四、程序： 题 目 红外分光光度计校验检查标 准操作规程 文件编码 SOP-QCD313-00 文件类别 设备管理 制定部门 化验室 审核人 批准人 制定日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日 颁发部门 质量部 生效日期 年 月 日 印制份数 3份 分发部门 质检部、化验室 1. 校验依据： 1.1 中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书。 2. 校验所需仪器和样品 2.1 仪器：无。 2.2 样品：标准聚苯乙烯薄膜。 3. 一般检查： 3.1 仪器标识：应标明仪器名称、型号，制造厂名，出厂年、月和仪器编号等。 3.2仪器的各紧固件均应紧固良好，各调节旋钮、开关均能正常工作。 3.3 仪器工作站性能正常。 校验项目及标准 项 目 波数范围（cm-1） 要求 波数准确度 4000～2000 ≤±4cm-1 2000～400 ≤±2cm-1 透过率重复性 1000～930cm-1 ≤0.5%T I0线平直度 全波段范围 ≤4% 2350cm-1,667cm-1 大气蒸汽吸收峰≤2% 3900～3300cm-1 ,1800 ～1500cm-1 3200～2800cm-1 噪声电平≤1% 分辨率 3000cm-1附近 聚苯乙烯在3000cm-1附近可分辨六个吸收峰，且其中3027cm-1与3000cm-1吸收带的分辨深度≥1% 5.程序 5.1 I0线平直度 在不放置任何参比物和样品的情况下，对仪器的透过率进行测量。此时仪器在整个波段的透过率应为100%，画出一条直线这里称作I0线。 5.1.1指标要求： ① 线性：≤4%（全波段范围） ②大气水蒸汽吸收峰：≤2%（环境湿度≤65%；二氧化碳：2350cm-1 、 667cm-1 ；水汽：3900～3300cm-1 ,1800 ～1500cm-1） ③ 噪声电平: ≤1%（3200～2800cm-1，定波数扫描5min，其最大噪声（峰-峰值）） 5.1.2测试参数： 参数 范围 模式：透过率 起始波数：4000 速度：很快 终止波数：400 狭缝：宽 最大值：102 响应：慢 最小值：0 测量次数：一次 5.1.3检测方法：设置好测试参数并确认样品室中无任何物品后，按“校正”键（F2）进行零百校正，然后点击“扫描”即可。 5.2 能量 5.2.1指标要求： 在3000cm-1位置，能量≥35%(狭缝程序：正常） 5.2.2测量参数： 参数 范围 模式：能量 起始波数：4000 速度：快 终止波数：400 狭缝：正常 最大值：100 响应：正常 最小值：0 时间：一次 5.2.3检测方法： 设置好测量参数并确认样品室中无任何物品后，然后点击“扫描”即可。待扫描完毕读取波数3000cm-1处的值。也可以直接波数检索至3000cm-1处，直接读取屏幕上的数值。 5.3分辨率和波数准确度 5.3.1分辨率要求： 在3000cm-1附近，即（3200～2800）cm-1波段，聚苯乙烯可分出六个吸收峰，即3082、3061、3027、3002、2924、2851，且其中3027cm-1与3000cm-1吸收带的分辨深度≥1%。 5.3.2 波数准确度要求： ≤±4cm-1（4000～2000cm-1） ≤±2cm-1（2000～400cm-1） 5.3.2测试条件： 参数 范围 模式：透过率 起始波数：4000 速度：正常 终止波数：400 狭缝：窄 最大值：102 响应：正常 最小值：0 测量次数：三次 5.3.3测量方法 点击“信息/视图”，进入下拉列表，勾选“显示2000波数标志”，然后设置好其他测试参数并确认样品室中无任何物品后，按F2键进行零百校正，随后，将标准聚苯乙烯薄膜插入样品池，点击“扫描”即可。 扫描完毕，可通过峰值检出或读取数据等方式，检查仪器分辨能力与波数准确度。并将吸收数据打印下来，读取表2相对应的各吸收带的波数值，按下列公式计算波数的准确度（△）： △ = 式中：——波数测得值；——参考波数的数值；n——测量次数。 表2 聚苯乙烯标准片（厚度0.03mm）吸收谱带常用的波数值（） 波数（cm-1） 波数（cm-1） *3027.1 1583.1 *2850.7 1154.3 1944.0 *1028.0 1801.6 *906.7 *1601.4 5.4透过率重