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* 如图所示，由X射线机发出的有一定发散度的X射线S，经梭拉光栏A、发散狭缝DS，照射到平板状的试样上，由试样衍射X射线通过防散射狭缝SS、梭拉光栏B和接收狭缝RS进入探测器。梭拉光栏A、B是由一层层金属薄片平行等间距排列而成，其作用是减少入射X射线和衍射线的垂直发散度。发散狭缝DS的作用是限制入射X射线的水平发散度，防散射狭缝SS的作用是防止其它散射线进入探测器。接收狭缝RS的作用是调节衍射线的强度，控制衍射仪的分辨率。衍射仪通常采用线焦点X射线源发出的发散光束和平板状试样，其主要目的是为了使衍射光束具有一定的聚焦能作用。扇形发散光束照射到平板状试样，由于同一面网族的衍射角都相同，因而衍射线会聚焦在接收狭缝RS处。 * 将（1）式除以布拉格方程，得（2）式 因为波长的误差为0，所以（2）式可以写成（3）式 晶格常数的精确测定 材料研究方法 x 射线衍射分析 问题 为什么要精确测定晶格常数？ 造成晶格常数误差的原因有哪些？ 用哪些衍射线计算晶格常数误差较小？为什么？ 如何获得精确的晶格常数？ 材料研究方法 x 射线衍射分析 一. 为什么要精确测定晶格常数 研究晶体结构中的化学键 研究固溶体的成分 研究晶体的膨胀与收缩 ……。 材料研究方法 x 射线衍射分析 二. 晶格常数的误差来源 焦点位移 试样表面离轴 试样透明 平板型试样 垂直发散 实验条件选择不当 材料研究方法 x 射线衍射分析 1. 焦点位移 焦点位移——衍射仪调整不当，线焦点不在2θ＝180°位置。 设位移量为X，R为测角仪半径，则由此引起的误差为 材料研究方法 x 射线衍射分析 2. 试样表面离轴 平板试样的表面与衍射仪轴不重合，即试样表面不与聚焦圆相切。 设离轴位移为S，试样表面在聚焦圆外侧为正，则由此引起的误差为： 聚焦圆 材料研究方法 x 射线衍射分析 3. 试样透明 当试样的吸收系数μ较小时，即使试样表面与聚焦圆相切，也相当于有一正值的表面离轴位移，从而使衍射角偏小。试样透明造成的误差为： 材料研究方法 x 射线衍射分析 4. 平板型试样 由于平板试样与聚焦圆不完全重合，因此试样上各点的衍射线不能聚焦于一点，从而引起衍射线变宽和峰位移动。当入射线的水平发散角α不大时，峰位移动为： 材料研究方法 x 射线衍射分析 5. 垂直发散 入射线经过梭拉光栅后，仍有一定程度的发散度。当梭拉光栅的垂直发散度为β时，衍射角的误差为： 材料研究方法 x 射线衍射分析 测角仪上的光路狭缝系统 如图所示，光路狭缝系统由梭拉光栏A、发散狭缝DS、防散射狭缝SS、梭拉光栏B和接收狭缝RS组成。 材料研究方法 x 射线衍射分析 6. 实验条件选择不当 实验条件选择不当，如扫描速度太快，也会造成峰位偏移。测角仪的刻度误差和0°误差也可包括在内。这些原因造成的误差往往不随衍射角变化，故可用常量η表示。 材料研究方法 x 射线衍射分析 三. 精确测定晶格常数的基本原理 将布拉格公式λ＝2dsinθ微分，得 当θ接近90°，ctgθ趋向0，由θ的误差产生的d值误差趋向于0。 材料研究方法 x 射线衍射分析 （1） （2） （3） 从a0值的精度变化曲线也可以看出，当θ趋于90°时，由Δθ引起的误差趋于0。 材料研究方法 x
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