色谱分析法 基础化学试验教学示范中心.ppt

第二章 气相色谱分析 第一节 色谱法概述 2、色谱法分类 气相色谱法中问题 3、气相色谱法简介 4、特点 7、色谱流出曲线及术语 二、气相色谱分离过程 1. 气相色谱分离过程 2. 分配系数（ partion factor） K 讨论： 3.分配比 （partion radio）k 4. 容量因子与分配系数的关系 第二章气相色谱分析理论 第二节 色谱理论基础 色谱分离中问题 色谱理论 一、塔板理论-柱效能指标 塔板理论用热力学观点形象地描述了组分在色谱柱中的分配平衡和分离过程，导出流出曲线的数学模型，并成功地解释了流出曲线的形状及浓度极大值的位置，还提出了计算和评价柱效的参数。但由于它的某些基本假设并不完全符合柱内实际发生的分离过程，所以不能解释造成谱带扩张的原因和影响板高的各种因素，也不能说明为什么在不同流速下可以测得不同的理论塔板数，这就限制了它的应用。 二、 速率理论-影响柱效的因素 A─涡流扩散项 (eddy diffusion term) B/u —分子扩散项 (molecular diffusion ) C·u —传质阻力项(resistance to mass transfer) 综上所述，可得气液色谱的板高方程： 这一方程对选择色谱分离条件具有实际指导意义。它指出了色谱柱填充的均匀程度，填料颗粒的大小，流动相的种类及流速，固定相的液膜厚度等对柱效的影响。 2. 载气流速对板高的影响 3. 速率理论的要点 三、 分离度(resolution) [例1] [例2] 第二章气相分离条件的选择 一、气相色谱仪 gas chromatographic instruments 二、气相色谱仪流程 process of gas chromatograph 三、分离条件的选择 Select of separation conditions 一、气相色谱仪器 gas chromatographic instruments 气相色谱仪器 气相色谱仪器 二、气相色谱结构流程 三、气相色谱分离条件的选择 2. 进样时间和进样量的选择 液体进样器： 3. 气化温度选择 4. 柱温的选择 程序升温 第二章气相色谱分析法 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 2. 气固色谱固定相的特点 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 1.作为担体使用的物质应满足的条件 2.担体（硅藻土） 表 气液色谱担体 选择担体的原则 3.固定液 第二章气相色谱分析法 一、检测器特性 specific property of detector 二、热导检测器TCD thermal conductivity detector 三、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 四、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 五、其他检测器 other detector 一、检测器特性 specific property of detector 二、热导检测器 TCD 2.检测原理 进样后: 3. 影响热导检测器灵敏度的因素 三、 氢火焰离子化检测器 FID 2. 氢焰检测器的结构 3. 氢焰检测器的原理 4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素 四、电子捕获检测器 ECD 五、火焰光度检测器 FPD 第二章色谱分析基础 一、色谱定性分析 qualitative analysis in chromatograph 二、色谱定量分析 quantitative analysis in chromatograph 一、色谱定性鉴定方法 2.利用文献保留值定性 利用保留指数定性 保留指数计算方法 3.与其他分析仪器联用的定性方法 二、 色谱定量分析方法 2. 定量校正因子 3.常用的几种定量方法 （2）外标法 （3）内标法 作业 p61 2，9，16，21，26 8，13，19, 25, 26 (1)当固定液质量分数大于5%时，可选用硅藻土型(红色或 白色)担体 (2)当固定液质