第14章_维生素类药物的分析.pptVIP

△ 糖类的显色反应 50℃ 结构与糖类相似 （三）具糖的性质 C3－OH的 pKa = 4.17 C2－OH的 pKa = 11.57 （四）酸性（一元酸） L(+)－抗坏血酸 活性最强 手性C（C4、C5） （五）光学活性 * * 与碱反应 （六）水解性 （一）与氧化剂的反应 二、鉴别试验 去氢抗坏血酸 ] O [ VitC 1、与AgNO3反应(ChP2005) 2、与2，6 - 二氯靛酚反应(ChP2005) 氧化型 玫瑰红色 还原型 蓝色 OHˉ （玫瑰色） （无色） （二）糖类的反应（USP） 或盐酸 50℃ 吡咯 蓝色 糠醛 戊糖 脱水 三氯醋酸 VitC （三）UV法（BP） 溶于0.01mol/L HCl （四）IR法（ChP2005） 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法 指示剂：淀粉指示液 1、原理 （一）碘量法 四、含量测定 H+ 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 2、操作方法 （1）酸性环境：HCl （2）新沸冷H2O：赶走水中O2 减慢VitC被O2氧化速度 3、讨论 （3）立即滴定：减少O2的干扰 第十四章 维生素类药物的分析 概 述 维生素E 维生素B1 维生素C 练习与思考 维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。 第一节 概 述 VitA、D2、D3、 E、K1 等 脂溶性 水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。 分类 按溶解性分 苯并－二氢吡喃醇 第二节 维生素E 名 称 R1 R2 相对活性 α-生育酚 β-生育酚 γ -生育酚 δ -生育酚 CH3 CH3 H H CH3 H CH3 H 1.0 0.5 0.2 0.1 * * * dl－α－生育酚醋酸酯 苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链 1、UV 2、乙酰化的酚羟基：易水解 ] O [ 醌型化合物 △ 生育酚 - + or OH H VitE 杂质，需检查 一、结构与性质 ] O [ 生育红 （一）硝酸反应 橙红色 75℃15′ HNO3 Vit E 生育酚 二、鉴别 （二）三氯化铁－联吡啶反应 生育酚 对-生育醌 [O] 弱氧化剂 血红色 = 41.0～45.5 λmax = 284nm λmin = 254nm 0.01%无水乙醇中 （三）UV法（2000） （四）IR法（2005） 2. 游离生育酚 三、杂质检查 原理 酸度 以NaOH滴定液（0.1mol/L）体积控制。 （M生育酚= 430.8） 例 取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈液（0.01mol/L）不得过 1.0ml。 ≤2.15％ 限量 四、含量测定 （一） GC法（2005） 1、GC特点 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制 2、结果计算 内标加校正因子法： 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) HCl Cl- 第三节 维生素B1 （一）溶解性 1、易溶于水 2、水溶液呈酸性 （二）UV 共轭双键 λmax = 246nm 一、结构与性质 与生物碱↓→↓ （三）硫色素反应 （四） 嘧啶环 —— 噻唑环 —— （五）盐酸根 呈氯化物的反应，用于鉴别。 Vit B1 二、鉴别试验 （一）硫色素反应（ChP2005） H+ H+ H+ H+ （二）沉淀反应 三、杂质检查 1、酸度 控制pH2.8~3.3 2、溶液澄清度及颜色 水溶液应澄清无色 3、硝酸盐 靛胭脂法。 4、铁盐 比色法，限量0.002% 5、干燥失重 干燥失重不超过5.0%。 四、含量测定 喹那啶红－亚甲蓝（紫红→天蓝） （一）非水溶液滴定法（原料药） 反应摩尔比为1：2 溶剂——冰醋酸； 指示剂——喹哪定红-亚甲蓝； 滴定剂——高氯酸、醋酸汞； 终点——天蓝色 （二） UV法 （片剂、注射剂） 片剂、注射剂 = 421 （每片）相当