自来水中COD测定.doc

PAGE 4 - 实验编号CA191012，CA012012 实 验 指 导 书 实验项目：水中化学化学需氧量COD的测定 所属课程: 实验化学（1-2） 课程代码: CA191 面向专业: 应化、化工、生、农、药、环境 学院(系): 化工学院、 实 验 室: 无机与分析化学实验室 代号: 11101 2006年10 月 日 实验目的 1、掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量的原理及方法 2、学习返滴定法。 实验内容 1、水中化学需氧量测定 (COD)； 移取50cm3水样（湖水或河水）于锥形瓶中，加5cm3 6mol/dm3 H2SO4溶液，摇匀。加入10.00cm3KMnO4溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时，沸水浴液面要高于反应溶液的液面)。趁热加入10.00cm3 Na2C2O 如上方法，做一组自来水样的COD数据，但取样要100 cm 2、KMnO4溶液标定:KMnO4溶液的标定：将上述步骤1中已滴定完毕的溶液加热至65～85℃，准确加入10.00cm3 Na2C2O4标准溶液，再用 实验示意图 实验用主要仪器设备、消耗品 名称 线路或示意图中符号 规 格 实验室编号 备注 锥形瓶 　 　250 ml 　 　 水浴锅 　 　 　 　 酸式滴定管 　 　50 ml 　 　 滴定管架 　 　 　 　 烧杯 　400 ml 　 　 　KMnO4 　 　0.05 　 　 　Na2C2O4 　 　固体 　 　 　H2SO4 　 　3mol/l 　 　 　 　 　 　 　 实验原理及原始计算数据、所应用的公式 COD是指特定条件下,采用一定强氧化剂处理水样时,消耗氧化剂所相当的氧量。以每升多少毫克O2表示。水中的还原物质是有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水中COD的测定与加入氧化剂的种类、浓度、反应液温度、酸度和时间以及催化剂的存在与否而得到不同的结果，一般为高锰酸钾法。 KMnO4指标（O2,mg/L）= 实验数据记录 水样滴定 水样体积/ml 草酸钠体积/ml 高锰酸钾V1/ml 高锰酸钾V2/ml 100.00 10.00 10.00 20.05 100.00 10.00 10.00 19.80 100.00 10.00 10.00 20.10 2、水样标定 草酸钠体积/ml 高锰酸钾体积/ml 10.00 10.56 10.00 10.20 10.00 10.40 实验结果计算及曲线 1．KMnO4指标（O2,mg/L）= 根据上式计算得到：COD/mg·L-1 10.42 10.40 10.43 平均值为：10.42 2．高锰酸钾的浓度： 2 5 XV 0.01×10.00 由上式得到高锰酸钾的浓度为（mol/L） 0.0038 0.0039 0.0038 对实验结果和实验中某些现象的分析讨论 为什么采用测定完的溶液来标定高锰酸钾的浓度？有什么优点？ 因为实验是测定水中的化学需氧量，所以反应完以后的溶液中已经没有还原性物质，所以使用这种方法方便，同时结果准确。 实验中采用什么滴定方式？ 返滴定方式。 水中Cl-离子对测定有无干扰？如何消除？ Cl-离子有还原性，对高锰酸钾有消耗。控制温度、酸度。 实验精确度 % 实验方法指示及注意事项 实验方法：采用返滴定法， 这种方法有两个注意事项。一是注意反应温度；二是指示剂为自身指示剂。 滴定过程中注意保持温度。 自来水样的采集方法：取一干净的大烧杯，打开自来水管，流出一定量的水后一次性取足水样。 尚待解决的问题 在取样时，如何使试样有代表性？ 对学生的要求 1、注意控制温度和掌握好加热时间，每次沸腾开始计时30min。 2、高锰酸钾法测定COD时，滴定的速度要注意开始慢些