何首乌质量标准.docVIP

PAX质量管理体系文件 文件名称 何首乌质量标准 第页/共页 PAGE 4/ NUMPAGES 5 文件编号 TS.BZ-1030400 版本号/修改码 V2.0 起草部门 质量部 起草人 孙晶 签字 起草日期 年 月 日 审核部门 质量部 审核人 张贺 签字 审核日期 年 月 日 技术部 孙玉滨 年 月 日 批准部门 质量部 批准人 鞠萍 签字 批准日期 年 月 日 生效日期 2016年04月08日 颁发部门 质量部 颁发日期 2016年04月01日 分发部门 质量部 生产部 技术部 设备部 物控部 销售部 综合部 财务部 （份数） 目的 制定何首乌质量标准，使之在购入、验收、使用、储存、放行过程中标准化、规范化，确保购入、验收、使用、储存、放行全过程有法可依。 适用范围 适用于何首乌的购入、验收、使用、储存、放行。 责任 物控部、质量部、生产部。 内容 【物料名称】 何首乌 汉语拼音 Heshouwu 英语名称 POLYGONI MULTIFLORI RADIX 【物料编码】304 【编制依据】《中国药典》2015年版（一部）P175 【性 状】 本品呈团块状或不规则纺锤形，长6～15cm，直径4～12cm。表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起及细根痕。体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而甘涩。 【鉴 别】 （1）本品横切面：木栓层为数列细胞，充满棕色物。韧皮部较宽，散有类圆形异型维管束4～11个，为外韧型，导管稀少。根的中央形成层成环；木质部导管较少，周围有管胞及少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。 粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径4～50μm，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9分粒组成。草酸钙簇晶直径10～80（160）μm，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色和红棕色物质，并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17～178μm。棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。 （2） 取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2015版四部 通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇（7:3）为展开剂，展开约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20:1）为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】 水分 不得过10.0%（中国药典2015版四部 通则0832第二法）。 总灰分 不得过5.0%（中国药典2015版四部 通则2302）。 【含量测定】 二苯乙烯苷 避光操作。照高效液相色谱法（中国药典2015版四部 通则0512）测定。 色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4ˊ－四羟基二苯乙烯－2－O－β－D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取2，3，5，4ˊ－四羟基二苯乙烯－2－O－β－D-葡萄糖苷对照品适量，精密称取，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 去本品粉末（过四号筛）0.2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，上清液滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含2，3，5，4ˊ－四羟基二苯乙烯－2－O－β－D-葡萄糖苷（C20H22O9）不得少于1.0％。 综合蒽醌 照高效液相色谱法（中国药典2015版四部 通则0512）测定。 色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80:20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg，大黄素甲醚40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50m