DB13-T1384.6-2011 饲料中泰乐菌素的测定.pdfVIP

ICS 65.120 B 46 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB13/T 1384.6—2011 饲料中泰乐菌素的测定 Determination of tylosin in feed 2011 - 05 - 10 发布 2011 - 05 - 20 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 1384.6—2011 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、石家庄市疾病预防控制中心、北京出入境检验 检疫技术中心、河北医科大学、河北省饲料产品质量监督检验站。 本标准主要起草人：张岩、张宏、李挥、丛斌、杨立学、卢晓宇、吕品、贾茜、李志平、马春玲、 米振杰、沈磊、范斌、高振同、武英利。 I DB13/T 1384.6—2011 饲料中泰乐菌素的测定 1 范围 本标准规定了饲料中泰乐菌素的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于饲料中泰乐菌素的测定。 本标准的方法检出限为1.0 μg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696:1987) 3 原理 试样用碱性溶液溶解后，用固相萃取柱萃取，洗脱液浓缩后用甲醇溶液定容，液相色谱-串联质谱 仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 水：应符合 GB/T 6682规定的一级水。 4.2 甲醇：HPLC 级。 4.3 二氯甲烷：分析纯。 4.4 乙酸钠：分析纯。 4.5 甲醇+水(2＋8)（V/V）：量取 20 mL 甲醇与 80 mL 水混合。 4.6 固相萃取柱：HLB 或相当者,200 mg ，3 mL 。 4.7 泰乐菌素标准品：纯度≥95％。 4.8 泰乐菌素标准储备溶液：1.0 mg/mL 。准确称取适量的泰乐菌素标准物质（4.7），用甲醇配成 1.0 mg/mL 的标准储备液。储备液贮存在 4℃冰箱中，可使用两个月。 4.9 泰乐菌素标准工作溶液：用空白样品提取液分别配成泰乐菌素浓度为 2.0 ng/mL 、5.0 ng/mL 、 10.0 ng/mL 、50.0 ng/mL 、100.0 ng/mL 、200.0 ng/mL 标准工作溶液。标准工作溶液在 4℃保存，可 使用一周。 4.10 乙酸钠缓冲液（pH ＝5.5，0.15 mol/L ）：称取 12.30 g 醋酸钠于 1 000 mL 量瓶中，加 900 mL 水，使溶解，调节 pH 至 5.5，用水定容。 5 仪器 1