DB13-T1384.9-2011 饲料中伊维菌素的测定.pdfVIP

ICS 65.120 B 46 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB13/T 1384.9—2011 饲料中伊维菌素的测定 Determination of tylosin in feed 2011 - 05 - 10 发布 2011 - 05 - 20 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 1384.9—2011 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、石家庄市疾病预防控制中心、河北医科大学、 北京出入境检验检疫技术中心、河北省饲料产品质量监督检验站。 本标准主要起草人：张岩、张宏、李挥、丛斌、卢晓宇、吕品、杨立学、李志平、贾茜、马春玲、 米振杰、张敬轩、沈磊、高振同、武英利。 I DB13/T 1384.9—2011 饲料中伊维菌素的测定 1 范围 本标准规定了饲料中伊维菌素的液相色谱- 串联质谱测定方法。 本标准适用于饲料中伊维菌素的测定。 本标准的方法检出限为10 μg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682－1992，neq ISO 3696:1987) 3 原理 试样中的伊维菌素，采用丙酮-水提取。提取液经用异辛烷进行液-液分配使被测物进入异辛烷层。 浓缩，用正己烷与乙腈浸出，并进行第二次液-液分配使被测物进入乙腈层。浓缩，加水，使成水溶液。 水溶液再经 Sep－Pak 小柱净化，用乙腈洗脱。洗脱液经蒸干，甲醇浸出并定容，溶液经液相色谱- 串联 质谱定性定量检测。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 丙酮：经高锰酸钾回流 l h ，重蒸馏。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 异辛烷：重蒸馏。 4.4 正己烧：经氧化铝层析柱净化后，重蒸馏。 4.5 甲醇：色谱纯。 4.6 丙酮-水（1+1）。 4.7 乙腈-水（1+1）。 4.8 C18Se－Pak 小柱，或相当者：使用前用水进行预处理。 4.9 伊维菌素标准品：纯度≥97％。 4.10 伊维菌素标准储备液：准确称取 0.1 g （准确至0.000 l g ）的伊维菌素标准品于 100 mL 容量瓶中，用少量的甲醇溶解，然后再用甲醇稀释至刻度，混匀。配制成伊维菌素浓度为 1.0 mg/mL 的标准储备液。 4.11 伊维菌素标准工作液：根据需要，准确移取适量标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的标准 工作液，标准工作液需每周配制一次。 4.12 甲酸。 1