DB13-T1384.7-2011 饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测定.pdfVIP

ICS 65.120 B 46 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB13/T 1384.7—2011 饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺 氟沙星的测定 Determination of enrofloxacin/ciprofloxacin/norfloxacin in feed 2011 - 05 - 10 发布 2011 - 05 - 20 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 1384.7—2011 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北省医科大学、北京出入境检验检疫局技术 中心、石家庄市疾病预防控制中心、河北省饲料产品质量监督检验站。 本标准主要起草人：张岩、李挥、吕品、丛斌、卢小宇、张宏、范斌、贾茜、马春玲、米振杰、杨 立学、李志平、沈磊、高振同、武英利。 I DB13/T 1384.7—2011 饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的测定 1 范围 本标准规定了饲料中恩诺沙星，环丙沙星，诺氟沙星的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于饲料中恩诺沙星，环丙沙星，诺氟沙星的测定。 本标准的方法检出限为10.0 μg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法（GB/T 6682－2008，ISO 3696:1987,MOD ）。 3 方法提要 试样加入内标后，氢氧化钠溶液提取，离子化的喹诺酮类药物经过阴离子交换固相萃取柱富集净化， 用液相色谱-质谱/质谱法测定，梯度洗脱，内标法定量。 4 试剂与材料 除特别注明外，均为分析纯试剂；水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 甲醇：HPLC 级。 4.2 氢氧化钠。 4.3 甲酸（85％）。 4.4 阴离子交换柱（PAX ）：60 mg ，3 mL ，或相当者。 4.5 同位素内标：氘代诺氟沙星，纯度≥98％。 4.6 恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星标准品：纯度≥99％。 4.7 恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星标准储备溶液：1 mg/mL 。准确称取适量的恩诺沙星、环丙沙星 和诺氟沙星标准品，甲醇配成 1.0 mg/mL 的标准储备液。储备液储备在 4℃冰箱中，可保存 6个月。 4.8 恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星标准工作溶液：用甲醇－水（2＋8，体积比）分别配成浓度范围 为 1 ng/mL～60 ng/mL 标准工作溶液，其中内标溶液浓度为 50 ng/mL ，现配。 4.9 氘代诺氟沙星（NOR －D5 ） 内标储备溶液：100 µg/mL。称取适量的NOR －D5 内标物（4.5）， 用甲醇（4.1）配成 100 µg/mL 储备液，储备液储存在 4℃冰箱中。 4.10 氘代诺氟沙星（NOR －D5 ）