p一型抗氧剂及其结晶制备.pdf

研 究报 告 弹性体C，2H00IIA．04—E25LA，ISIT(2O)M：E19R～IC2S2 p一型抗氧剂及其结晶制备 陈晓艳 ，孙延喜 (中国石油天然气股份有 限公司兰州石化分 公司石油化工研究 院 ．甘肃 兰州 73oo~o) 捕要：在C6烷烃和低级辟混台溶荆中，通过对抗氧荆 1010粗品的重姑晶精制，时 口一型抗氧 荆 1010 的结晶工艺以及溶荆比、质荆 比、溶荆等因素进行 了研 究，制得 了纯度 高(连光卓在 425nm处大于97％， 50Ohm处大于99％)、堆密度大(0．38g／eraJ)、质量稳定的B一型抗氧荆 1010。 关■词：抗氧荆 1010；重蛄晶；目一晶型 中圈分类号：TQ314．24 9 文t标识码：A 文章编号：1005—3174(2001)o20·019—04 抗氧剂 1010(IrganoxlO10)是一种性能优 良 型 IrganoxlOlO产品。 的耐光、耐热 、抗氧化稳定剂 ，是 目前国内外公认 2 结果 与讨论 的优 良的聚烯烃抗 氧剂…。在完全相 同的化 学 结构下 ，IrganoxlOlO有 n、口、、8、等多种 晶型结 2．1 烷烃对重结晶的影响 构 【，这些不 同晶型结构产品，性能上存在较 大 文献 资料报 道 ，C 烷烃、异 丙醇等 溶剂 与 IrganoxlOlO在降温结晶过程中，易形成分子加台 的差异 ，如熔点 、堆密度等。通过对 Irganox1010 物 (Occlusion)从溶剂 中析出。实验考察 了 C6烷 混晶粗品的精制提纯，对 口～型 Irganox1010的结 烃对粗品的重结晶影响 ，结果见表 1、图1。 晶工艺和产品性能进行了研究 。 襄 1 烷烃对 Irganoxl010的培量彤 喃 1 试验部分 1．1 原料 结晶物 ：IrganoxlOlO混晶粗品；结 晶溶剂 ：C6 烷烃，工业 级，西安有机厂 ；低级醇 ，工业级 ，兰州 石化公司石化研究 院。 由表 1、图 1结果看 出，经 C 烷烃重 结晶处 1．2 试验方法 理后+粗品的透光率没有明显地提高 ，产 品仍为不 将 IrganoxlOlO混 晶粗 品，与一定配 比的 c6 合格粗品，而晶型转变为单一 的未知型(有 明显 x 烷烃和低级醇复合溶剂 ，按一定的 比例混合，升温 一 衍射特征，但无标准图谱参比)。产品的熔点变 溶解后，恒温搅拌一定时 间，使 IrganoxlOlO和其 化较大 ，熔程较 宽。产品在干燥 中易于较低温度 中的杂质完全溶解。控制结 晶降温工艺条件 ，冷 (约40℃)下化料 ，干燥工艺操作困难。究其原 因 却降温，在适宜的温度点加入相应 晶型的晶种诱 是 Irganoxl010与 C 烷烃分子形成分子加合物 导结晶，继续降温 ，使 IrganoxlOlO完全析 出。母 (Occlusion)，干燥中 c6烷烃分子不易从结 晶产物 液抽滤，将结晶物经低级醇洗涤 、干燥 ，即得 口一 中逸 出，引起产品化科。干燥后 的产品储存一段 时间后 ，外观 和质量 发生严重地变化 ，颜 色发黄 ， 收藕 日期：2001．02-22 作者筒介：陈晓艳(1973一)，女 (汉)，甘肃兰州人．助理工 产品结块 。所 以，C 烷