罗红霉素片溶出度验证方案.docVIP

Protocol Approval/方案批准: 　　本方案适用于罗红霉素片150mg溶出度检验方法的验证。批准意味着本方案已经被审核并且是完整和可接受的。 　　 PROTOCOL REVIEW/APPROVAL SIGNATURES 方案审核/批准签字 Date 日期 Drafted by/起草人 Reviewed by/审核人 Approved by/批准人 Table of content目录 TOC \o 1-2 1．Signature of Validation Group Member / 验证小组签名 3 2．Abbreviation and Definition / 缩写和定义 3 3．References / 参考文件 3 TOC \o 1-2 4．Introduction / 介绍 3 5．Purpose / 目的 5 6．Scope / 范围 6 7．Responsibility And Validation Plan / 职责和验证计划………………………….………..6 8．Deviation And Change/ 验证偏差和变更 7 9．Training/培训 8 10．Instrument Calibration / 仪器校准 8 11．Documentation / 文件 8 12．Operation Process / 操作程序 8 13．Deviation Records Summary/ 偏差记录汇总 13 14．Attachments/ 附件 13 1．Signature of validation group member/验证小组签名 在本验证过程中涉及的所有人员必须在下表中完成签名，并作为在该文件中所有签名的识别。 职责范围 姓名（打印） 所在部门 签名确认/日期 组长 QC 组员 QC 组员 QA 2．Abbreviation and definition / 缩写和定义 2.1 RSD:相对标准偏差， 3．References/参考文件 3.1. GMP规程 3.2. 公司相关文件 3.2.1 TM-40061-01 罗红霉素片150mg检验 3.2.2 SOP01806/01检验方法的验证 3.2.3 SOP01806/03验证的组织与实施 4．Introduction/介绍 4.1本检验方法为首次验证，验证的项目包括：专属性、准确度、精密度(系统重复性、分析重复性、中间精密度) 、线性及范围、耐用性(滤膜吸附性)。 4.2方法描述 4.2.1仪器 D-800LS智能溶出仪?、紫外分光光度计SHIMADZU UV2450。 4.2.2试液 溶出介质（ 盐酸溶液：1→1000）：量取盐酸7ml，加水稀释至7000ml，脱气，即得。 自身对照溶液：取供试品10片，研细，精密称取适量（相当于平均片重），置100ml量瓶中，加乙醇30ml溶解，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，用0.80μm的水相滤膜滤过，取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，再取上述溶液5ml，加硫酸溶液（75→100）5ml，摇匀，放置30分钟，冷却，即得。 空白溶液：取溶出介质适量，用0.80μm的水相滤膜滤过，取续滤液5ml，加硫酸溶液（75→100）5ml，摇匀，放置30分钟，冷却，即得。 4.2.3操作 在溶出仪水浴池中加入水至刻度，放入6个干净的溶出杯，调节篮杆高度，使篮下端距杯底25mm±2mm，分别量取经脱气的溶出介质900ml置于6个溶出杯中，盖上溶出杯盖，调节转速为100 转/分；加热水浴池水的温度使6个溶出杯中介质的温度为37℃±0.5℃时，取供试品6片分别于每个溶出杯中各加入一片，立即开始计时，至45分钟时，用带有取样针的注射器在液面与桨上端的中心距溶出杯内壁不少于10mm处迅速取样10ml，立即用0.80μm的水相滤膜滤过，精密移取续滤液5ml置10ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，再取上述溶液5ml，加硫酸溶液（75→100）5ml，摇匀，放置30分钟，冷却即得。 取上述对照品溶液和供试品溶液，在482nm的波长处分别测定吸收度，并用空白溶液调零。按下式计算每粒的溶出度。 溶出度（%）= A样×m对×0.9 ×100% A对×m平 A对：供试品吸光度 m对：自身对照的称样量， mg m平：平均片重，mg A对：自身对照溶液的吸光度 。 4.2.4标准规定 45min后溶出度应不少于80％。 4.2.7结果判定 (1) 供试品6片溶出度中，每片溶出度不少于80%时，判定符合规定。 (2) 供试品6片溶出度中，溶出度少于80%的不多于2片，无任何1片溶出度少于70%，且溶出度的平均值不少于80%时，判定符合规定。 (3) 供试品6片溶出度中，如果溶出度