升温速率对含油量测定影响.PDFVIP

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2019-07-10 发布于湖北
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升温速率对含油量测定影响.PDF

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升温速率对含油量测定的影响当弹性体含有相当量的油时，对弹性体聚合物成分的分析就可能出现误差，因为在聚合物开始热解的温度范围油会汽化。因此，对精确测量，应该使用确保油在低温下就汽化的条件。如果认为油的失重本质上是一个传递过程，则可通过在较低的温度(例如以较低的升温速率测试)保留样品、减少样品量或降低气氛压力(采用真空)来实现油的优先汽化。因此，通过采用较低的升温速率和在真空中进行测试应可达到油汽化与聚合物热解的更好分离。本章节将检测升温速率对含油量测定的影响。用以NR/SBR 共混物为基础的弹性体来表明升温速率对油汽化和聚合物热解的目的影响。本例对碳黑的测定不感兴趣，因而仅介绍氮气下的测试。样品含下列组分的硫化橡胶(样品E)： NR 25.5% SBR 7.2% 硫化体系 4.0% 油 9.1% 其它增塑剂 0.5% 碳黑 4.3% 无机填料 49.0% 条件测试仪器： TGA 坩埚： 30 µL 氧化铝坩埚样品制备：约20mg 的橡胶片 TGA 测试：在氮气(50ml/min)下从50°C 升温至625°C 升温速率：30K/min、10K/min 和2K/min 气氛：氮气 TGA at Different Heating Rates (NR/SBR) 13.07.2002 13:47:0 1a 1 % 2 30 K/min 3 80 10 K/min TGA 2 K/min 60 100 200 300 400 500 °C 0.2 %°C^-1 DTG 100 200 300 400 500 °C 图4.81 Fig. 4.81 计算台阶台阶高度，％