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中药材中 种农药残留的检测
2015 版 《中国药典》通则 2341 中规定了74 种农药残留的测定方法，本文采用岛津
GCMS-TQ8040，同时使用岛津技迩的WondaPak QuEChERS 产品对中药材进行提取净化预
处理，InertCap 5MS/Sil 气相毛细管柱进行分析。在 1-50ug/L 范围浓度内建立标准曲线，线
性关系良好，相关系数大于0.995。该方峰适用于2015 版药典规定的对中药材中农药残留量
的快速定量测定。
1 实验部分
1.1 前处理
精确称取3g 党参粉碎样品，加入1%冰醋酸溶液 15ml，斡旋混匀后静置30min，加入15ml
乙腈与100ul 内标，涡旋混匀后震荡5min，加入6g 无水硫酸镁，1.5g 无水醋酸钠 （产品信
息：5010-050020 WondaPak QuEChERS 醋酸钠提取管） d
振荡3min，冰浴中冷却10min，离心5min，移取上清液9ml 至含有900mg MgSO4，300mg
PSA，300mg C18，90mg GC-e，300mg 硅胶的净化管 （产品信息：5010-015050 WondaPak
e
QuEChERS 15ml C18/PSA/GC-e/硅胶净化管）中，涡旋混匀，0.22um 滤膜过滤，取滤液供
r
上机分析。 e
t
1.2 分析条件
色谱柱：InertCap 5MS/Sil 30m*0.25mm*0.25um 岛津技迩公司产品，产品货号 1010-15142
s
i
仪器：岛津GCMS-TQ8040 三重四极杆连用仪
250
进样口温度： ℃ g
进样方式：不分流进样
程序升温：50℃ （1min）-25℃/min-125℃-10℃/min—300℃ （3.5min）
e
接口温度：280℃
离子源温度：200℃ R
碰撞气：氩气 n
检测器电压：调谐电压 +0.6kV
U
2 实验结果
对空白样品进行5ng/kg 加标回收率实验，所得图谱和回收率如下：
5ng/kg 加标样品的MRM 图
5ng/kg 的空白加标回收率
NO. 化合物名称 加标回收率% NO. 化合物名称 加标回收率%
1 敌敌畏 106.4 39 毒死蜱 d82.75
2 四氯硝基苯 83.38 40 氯酞酸甲酯 92.37
e
3 二苯胺 100.07 41 氘代倍硫磷(内标) -
r
4 氟乐灵 99.94 42 对硫磷 96.28
5 杀虫脒 78.06 43 三唑酮 77.02
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