对溴苯胺的合成.doc

对溴苯胺的合成 一、目的要求 1.掌握脱氨基保护基乙酰基的方法 2.巩固重结晶、熔点测定 二、基本原理 反应式: 三、仪器试剂 [仪器] 1．100 mL三口烧瓶 2．直形冷凝管 3．25 mL恒压滴液漏斗 4．变颈19#→14# 5．75°弯头 6．尾接管 7．100 mL锥形瓶 8．250 mL烧杯 9．pH试纸 10．刮刀 11．玻璃棒 12．250 mL抽滤瓶 13．φ60mm布氏漏斗。 [药品] 1．实验七合成的对溴乙酰苯胺2。95 % 3．乙醇 4．浓盐酸 5．20 % 氢氧化钠溶液。 四、实验步骤 在100 mL三口烧瓶上，配置回流冷凝管和恒压滴液漏斗，向三口烧瓶中加入6.5 g（0.03 mol）对溴乙酰苯胺，15 mL 95 % 乙醇和三粒沸石，加热至沸，自滴液漏斗慢慢滴加8.5mL浓盐酸。加毕，回流30 min，加入25 mL水使反应混合物稀释。将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏。将残余物对溴苯胺盐酸盐倒入盛有50 mL冰水的烧杯种，在搅拌下滴加20 %氢氧化钠溶液，使之刚好呈碱性。抽滤，水洗，抽干后，自然晾干。（可用乙醇—水重结晶）。 五、实验装置 六、注意事项 1. 滴加浓盐酸不宜太快。 2. 对溴苯胺易氧化，不能烘干。