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制药合成工艺水中多种成分测定 制药合成工艺水中多种成分测定 摘要 本研究建立了离子色谱法测定制药合成工艺水中的硝酸根离子、铵离子、肼 和羟胺，并对测定羟胺的两种方法进行了比较。对离子色谱法测定条件，如分析 柱、淋洗液流速、检测器及是否配置抑制器等进行了优化。并绘制了针对测定在 不同浓度范围内样品的标准曲线。离子色谱法测定硝酸根离子线性范围为 mg／L，相 检出限为0．105mg／L。离子色谱法测定铵离子的线性范围为0．50-8．00 回收率为97．350／o,-,104．9％，检出限为0．0 17mg／L。离子色谱法测定羟胺的线性范 97．00／o,-．,105％；检出限为0．065 mg／t,。分光光度法测定羟胺的线性范围为 0．20-～2．OOmg／L，1．00-,-6．00mg／L相对标准偏差为0．929％1回收率为99．0。／o-～104％ 检出限为O．013mg／L。 建立了气相色谱法测定制药合成工艺水中的甲醇，在样品前处理过程中使用 了自制的离子交换树脂柱，具有良好的脱盐效果。气相色谱法测定甲醇方法的线 性范围为100～600mg／L，相对标准偏差为1．38％，加标回收率为99％-106％，检 出限为1．16mg／L。 本研究建立的测定制药合成工艺水中硝酸根、铵离子、肼、羟胺的离子色谱 法及测定甲醇的气相色谱法均能够满足测定要求，且能够实现简化操作、节约时 间和降低综合成本的目标。 关键词：离子色谱法气相色谱法肼羟胺甲醇 万方数据 制药合成工艺水中多种成分测定 Determination of inPharmaceutical Compounds ProcessWater Synthesis Abstract The describesa method withconductive presentreport chromatographiccoupled detectionand detectionfor of amperometric analysis and thisresearch ion and hydroxylamine．Andcomparedchromatography determinationof Conditionsof ion spectrophotometry hydroxylamine． as and chromatography,suchanalyticalcolumn，eluent，flow velocity,detector were totheconcentrationof weredifferent supp