食品营养强化剂硒蛋HPLC-ICP%2fMS检测方法建立的分析.pdfVIP

华中农业大学2015届硕士研究生学位(毕业)论文 2．2结果与分析………………………………………………………………………．15 2．2．1硒混合标准溶液色谱图………………………………………………………15 2．2．2线性范围和检出限……………………………………………………………16 2．2．3．检测样品结果…………………………………………………………………17 8 2．2．4高效液相色谱分离条件的优化………………………………………………1 2．2．5色谱条件的优化………………………………………………………………22 2．2．6样品前处理的选择……………………………………………………………24 2．3小结…………………………………………………………………………………………………………．26 第三章方法学验证……………………………………………………………………27 3．1方法的检出限…………………………………………………………………．．27 3．2方法的准确度…………………………………………………………………．．27 3．3方法的重复性…………………………………………………………………．．28 3．4小结………………………………………………………………………………………………………．29 第四章结论和讨论……………………………………………………………………30 1 参考文献…………………………………………………………………………………3 已／待发表论文目录………………………………………………………………………36 致谢………………………………………………………………………………………………………………．．37 II 万方数据 食品营养强化剂硒蛋HPLC．ICP／MS检测方法建立的研究 摘要 随着元素形态分析的发展，人们逐渐认识到，元素的有益或有害，不仅与其含 量有关，更主要取决于元素存在形态及迁移转化规律。硒是一种人体必需的微量元 机硒对人体有益，生物利用率高，主要以硒代蛋氨酸等形式广泛存在于蛋白质中， 参与酶的合成。因此必须建立一套系统的硒含量与硒形态检测分析方法，以规范富 硒产品市场。可见研究元素的形态分析对于环境保护和人体健康具有重要的意义。 本研究的检验样品为营养强化剂硒蛋白，采用高效液相色谱与电感耦合等离子质 谱联用技术，建立一种快速、准确、方便的硒浓度含量与硒形态测定的分析技术。 本项研究的主要特点和成果有： Se(IV)、SeMet、Se(VI)的检出限分别为7．18}tg／kg、3．52lag／kg、5．80p∥L，11．22 岖皿、6．63J，tg／L。 2．确立了比较适宜的硒蛋白形态分析提取方法，通过对比测试分析，在酸提法， 水提法，酶解法三种前处理方法中，以酶解法的提取效率较高； 3．建立了最佳仪器分析条件，仪器的最佳试验参数为：HPLC部分(流动相为 m／z、射频功率为 5mmol／L的柠檬酸铵，其pH为5．5)：ICP／MS部分(质荷比为78 1400 L／min、辅助气流速为 W、等离子气流速为：18．0L／min、雾化器流速为O．98 1．8L／min、碰撞气流速为60mL／min)； 4．经方法学验证。对所建立的方法进行了方法检出限、精密度、重现性等试验， 五种形态硒的检出限分别为7．18 样品加标重复六次平行进样，五种形态硒的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别 在0．41％～0．67％和1．4％～3．91％之间；五种形态硒的峰面积和其浓度呈现良好的线