实验一液体钙中的钙含量测定.docxVIP

实验一 液体钙中的钙含量测定 方法一配合滴定法测定液体钙中的Ca含量。 【实验目的】 巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 学习使用配合遮蔽排除干扰离子影响的方法。 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 【实验原理】 液体钙中主要成分为碳酸钙、维生素D、大豆油、明胶、甘油、纯化水、二氧化钛。（某 品牌的液体钙）标签上显示每粒含钙250mgo在pH=10,用珞黑T作指示剂，EDTA可直接 测量62+的总量，为了提高配合选择性，由于明胶中含有AI,所以在Ph=10时，加入遮蔽 剂三乙醇胺使之与AI3+离子生成更稳定的配合物，以排除它对Ca2+离子测量的干扰。 滴定前：EBT+Me （Ca2+） =Me-EBT （蓝色） pH=10 （紫红色） 滴定开始至化学计量点前：H2Y2?+ Ca2+ = CaY2- +2H+ 计量点时：H2Y2? + Ca-EBT = CaY2- + EBT +2H+ （蓝色） 【仪器和试剂】 6mol/LHCI, EDTA二钠盐，某品牌液体钙一粒，二甲酚橙指示剂，氧化锌，20%六甲基四 胺洛液，铅黑T指示剂，NH3-NH4CI缓冲溶液，锥形瓶3个，250mL容量瓶，分析天平， 500mL烧杯，100mL小烧杯，四氟滴定管，25mL移液管。 【实验步骤】 0.03mol/L锌标准溶液的配制 准确称取氧化锌0.60~0.62g左右于lOOmL烧杯中，加5mL6mol/L的HCI,立即盖上表面 皿，待氧化锌溶解完全后，加入适量水，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 计算此溶液的准确浓度。 加ZnO Czn = 250x10^ 式中:Czn 式中: Czn—Zn的摩尔浓度 单位为mol/L mzno—ZnO的质量，单位为g MZn0—ZnO的摩尔质量，单位为g/mol 记录项目 （称量瓶+ZnO）的质量（前）/g （称量瓶+ZnO）的质量（后）/g ZnO的质量/g C(Zn) mol/L 0.03mol/L EDTA溶液的配制及标定 用台秤称取S.OgEDTA -钠盐于烧杯中，加100mL水，微微加热并搅拌使其溶解完全，恢 复室温后稀释至500mL,摇匀，待标定。 准确移取锌标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，加入二甲酚橙指示剂2滴，用20%六甲基 四胺溶液调节至呈紫红色后再过暈5mLo以EDTA溶液滴定至溶液溶液由紫红色变为壳黄色 为终点。根据滴定所用EDTA溶液的体积和锌标准溶液的浓度，计算EDTA溶液的浓度「 加Zn0 211 ~ 250x10^ 式中：c—Zn的摩尔浓度，单位为mol/L mZnO—ZnO的质量，单位为g Mzno— Mzno—ZnO的摩尔质量 单位为g/mol 记录项目 1 II III EDTA体积初读数/mL EDTA体积终读数/mL V(EDTA)/mL C(Zn) mol/L C(EDTA) mol/L C(EDTA)平均 mol/L  个别测定的绝对偏差 相对平均偏差（％） 样品处理 取液体钙一粒剪开一个小角，将内容物全部挤岀于小烧杯中，加入6mol/L的HCI 2mL 于小烧杯充分搅拌。 钙含量的测定 全部转移到250mL容量瓶中摇晃均匀。取25mL于锥形瓶中，加入3mL三乙醇胺溶液, 5mLNH3-NH4CI缓冲溶液调节pH值，再加入少许铭黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液 滴定，当溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行测定3份，记下所用的EDTA体积， 完成记录表格。 C-EOTZI k l/CDTA T 二一芯7 移取试样的体积/mL I II III EDTA溶液终读数 EDTA溶液初读数 EDTA溶液体积 含钙质量 平均质量 单次测定偏差 相对偏差（％） 实验二：柠檬中柠檬酸含量的测定 一、实验目的 1、 学会水果样品的预处理方法 2、 掌握用酸碱滴定法测水果样品的总酸度原理和方法 3、 能配置实验所需的标准溶液 4、 规范记录数据和数据处理 二、实验原理 1、 NaOH标准溶液的标定 NaOH易吸收水分及空气中的二氧化碳，因此，不能用育?接法配制标准溶液。 需要先配成近似的浓度的溶液再标定，标定使用邻苯二甲酸氢钾为基准物进行标 定。以酚駄为指示剂，当滴定终点呈浅红色，半分钟内不退色，反应如下： KHC8H404+Na0H=KNaC8H404+ H20 2、 柠檬中柠檬酸的测定原理： 根据酸碱中和原理，用碱标准溶液滴定试样液中的酸时，以酚瞰为指示剂。 当滴定至终点溶液呈浅红色，1130s不褪色吋，根据滴定吋消耗的标准NaOH溶 液的体积，可算岀试样屮的总酸度。其反应式为： HOOCCH2C(OH)(COOH)CH2COOH+3NaOH Na00CCH2C(OH)(COONa)CH2C00Na+3H20 三、 实验用品 榨汁机、小刀、碱式滴定管、试