金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第3部分.doc

PAGE 2 PAGE 8 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 贵研铂业股份有限公司 2019年4月 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 金娅秋、贾贵发、XXX 1 前言 金镍铬铁硅硼合金近年广泛应用于工业上，由于此合金强度高、耐腐性好、蒸气压低，是优良的钎焊材料，因此常用于电真空器件与航空发动机钎焊, 金镍铬铁硅硼合金钎焊在民用和军用航空发动机上的销量逐年增多，然而为控制好合金粉的成分含量和成分之间的配比，准确、快速的分析其成分含量显得尤为重要，且在产品的出入厂检验中有统一的成分分析标准，对交易市场能起到一定的规范作用。 近几年来，由于仪器设备的飞速发展与普及，电感耦合等离子发射光谱仪在多元素同时测定方面具有较大优势，操作易于掌握，准确性和重现性好。电感耦合等离子发射光谱法测定杂质和次成分运用已广 ，如镍铬烤瓷合金中多元素[1] (Cr、Al、Mo、Co、Be、Fe、Cu)的含量测定；金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[2]；锰矿石[3]、 铬矿石和铬精矿[4]中铝、铁、镁和硅含量的测定。金镍铬铁硅硼合金中由于硅不易用一般的酸溶解完全，采用氢氟酸溶解则需要掌握尺度，且需要消除腐蚀。 本方法分析速度快，操作简便、易于掌握，样品加标回收率B在96.01%～101.78%之间，Fe在98.16%～103.08%之间，Cr在97.41%～103.14%之间，Si在97.52%～105.26%之间。方法的相对标准偏差（RSD）为1.90%～2.80％。 2、实验部分 2.1仪器及工作条件 美国PE公司8300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 表1 仪器工作条件 测定条件 载气流速 保护气流速 冷却气流速 预燃时间 积分时间 参数值 0.2L/min 0.8L/min 15L/min 35s 5s 测定条件 分析功率 观测高度 观测方式 积分方式 进样速率 参数值 1.2kw 15mm 轴向观测 峰面积 1.5mL/min 表2 元素谱线 元素 Fe B Cr Si 波长/nm 259.939 249.772 283.563 251.611 2.3 装置 带盖聚四氟乙烯烧杯，容积200 mL。 2.4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。 2.4.1 氢氧化钾。 2.4.2 硼酸。 2.4.3 盐酸(ρ1.19 g/mL)。 2.4.4 硝酸(ρ1.42 g/mL)。 2.4.5 氢氟酸（ρ1.12 g/mL）,优级纯。 2.4.6 饱和硼酸溶液。 2.4.7 铬标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铬（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（2.4.3），1 mL硝酸（2.4.4），盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解。冷却至室温。移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg 铬； 2.4.8 铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%）,置于250 mL烧杯中，加入10 mL盐酸（2.4.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1.0 mg 铁。 2.4.9 硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于聚四氟乙烯消化罐中，加入2 g氢氧化钾（2.4.1），放入烘箱中，于150℃下溶解16 h，取出，冷却，移入100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含1.0 mg 硅。 2.4.10 硼标准贮存溶液：称取0.5720 g在40℃～45℃烘干1h的光谱纯硼酸（H3BO3）,置于100mL石英烧杯中，用水溶解完全后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0 mg 硼。 2.4.11 铬、铁、硼、混合标准溶液：分别移取10.00 mL铬、铁、硼标准贮存溶液2.4.7、2.4.8、2.4.10)于100 mL塑料容量瓶中，加入10 mL盐酸（2.4.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含100.0 μg铬、铁、硼