金霉素和土霉素-食品与发酵工业.pdf

■霍翟图翟雹■!!!!!!!堕坚!!!!!!!!塑!!!堕!f 1—1802／ts．011905 DOI：10．13995／j．enki．1 超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中 氯霉素、四环素、金霉素和土霉素 梅英杰1’2，史新宇3，董瑾2，朱西雷2，张贞理2，李德刚h l(山东理工大学化学工程学院，山东淄博，255000)2(淄博市食品药品检验研究院，山东淄博，255000) 3(淄博市产品质量监督检验所，山东淄博，255000) 摘 要 采用固相萃取法对鸡肉中氯霉素、四环素、金霉素和土霉素残留同时提取、净化、富集，并建立了用超高 效液相色谱一串联质谱法对4种抗生素定性定量检测的分析方法。前处理部分采用含o．1％三氯乙酸的乙腈为 提取溶剂，饱和了乙腈的正己烷溶液去除脂肪，超声波萃取2次；采用HLB固相萃取柱净化；色谱部分采用BEH mm×50 C．。色谱柱(2．1 mm，1．7Ixm)，乙腈-0．2％甲酸水(含5mmol／L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱。在最优 条件下氯霉素、四环素、金霉素和土霉素在相应浓度范围内，线性良好，相关系数R2均大于0．999，其检出限分别 ～92．5％。 关键词：氯霉素；四环素；固相萃取；超高效液相色谱一串联质谱 抗生素添加到饲料中，能有效提高饲养物的存活 显著提高了检测的灵敏度、准确度、重复性，能更好地 率和生长速度…。随着肉制品的需求不断加大，以 适应现代检测技术对高通量、高精度的需要，在抗生 及养殖过程中畜禽疾病频发，诊断难度增大，导致养 素残留分析应用中发展迅速¨”圳。本文以固相萃取 殖业抗生素药物滥用、过量使用现象日趋严重¨。。 为前处理手段，通过UPLC—MS／MS分析，建立一套完 人们食用含抗生素残留的肉制品后，抗生素残留物会 整的分析方法，实现对鸡肉中氯霉素、四环素、金霉 在人体蓄积，会对人体健康造成有害影响¨。。另一 素、土霉素同时提取、同时检测。 方面，这些抗生素残留会伴随动物尿液、粪便等转移 1 材料与方法 到外部环境中，而这些排泄物中有些抗生素成分还未 失活，在环境中积累、富集，进而对土壤的生态环境和 1．1实验仪器、试剂 动植物体造成影响。 1．1．1 实验仪器 目前，动物性食品中氯霉素与四环素类的检测方 电子天平(MS205DU)，METTLERTOLEDO公 法主要有酶联免疫法1、微生物学法¨o、气相色谱一质 谱联用法”1、液相色谱法∞1与液相色谱一质谱联用 海)有限公司；氮吹仪(HN200)，海能仪器有限公司； 法¨“。等。酶联免疫法操作简便，特异性强，常用于 批量样品的快速筛选，但定量准确度较差；微生物学 法易于操作，成本低，但检测周期长，特异性差，干扰 多；气相色谱一质谱联用法检测时需进行衍生化，操作 器有限公司；超纯水仪(Integral 繁琐费时；液相色谱法采用光谱检测时定性手段较单 司；超高效液相色谱．串联质谱仪(ACQUITYQuattro 一，易出现假阳性结果；液相色谱．质谱联用法(LC． Premier XE)，美国沃特斯公司。 MS)通过液相色谱将目标物分离，以质谱仪为定性定 1。1。2 实验试剂 量手段，可有效避免假阳性结果。超高效液相色谱一 氯霉素标准物质(≥99．8％)，中国计量科学研究 串联质谱技术(UPLC—MS／MS)相比较传统的LC—MS， 院；四环素、金霉素、土霉素单标溶液(100斗∥mL)，农业 部环境保护科研监测所；乙酸铵(分析纯)、三氯乙酸 第一作者：学士，