食品化妆品专业化学分析方法验证程序.pptVIP

* * 谢 谢 ！ * * 问题 ??? * * 具体技术参数验证指南（附录C） 6 6.1 特异性（Specificity） 6.1.1 验证方法 残留分析类方法的特异性 对于残留分析方法来说，区分分析物与相近有关物质（异构体、代谢物、降解产物、内源性物质、基质成分等）的能力至关重要。一般应联合使用下述两种方法检查干扰： （1） 分析一定数量的代表性空白样品，检查在目标分析物出现的区域是否有干扰（信号、峰等）； （2）在代表性空白样品中添加一定浓度的有可能干扰分析物的定性和/或定量的物质。 * * 具体技术参数验证指南（附录C） 6 6.1 特异性（Specificity） 6.1.1 验证方法 成分鉴别类方法的特异性 鉴别法应能区分可能存在的结构相近的化合物。 区分过程可通过测试含有分析物的样品获得阳性结果、测试不含分析物的样品获得阴性结果来确证（如与一已知标准物质相比对）。 此外，鉴别试验用于测试与被分析物结构相似或相近物质不应获得阳性结果。选择潜在干扰物应基于考虑到可能存在的干扰物质的合理科学判断。 * * 具体技术参数验证指南（附录C） 6 6.1 特异性（Specificity） 6.1.1 验证方法 含量测定和杂质测定方法的特异性 作为纯度、杂质含量检查，所采用的分析方法应确保可检出被分析物中杂质的含量，如有关物质、重金属等，因此要求分析方法有一定的特异性。 在杂质可获得的情况下，可向供试样品中加入一定量的杂质，证明杂质与共存物质能得到分离和检出，并具有适当的准确度与精密度。 在杂质不能获得的情况下，特异性可通过与另一种已经验证的但分离或检测原理不同、或具较强特异性的方法进行结果比较来确定。 * * 具体技术参数验证指南（附录C） 6 6.2 检出限（Limit of Detection, LOD） 6.2.1 验证要求 检出限是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号求得的最低浓度（或质量），以浓度（或质量）表示。该验证指标的意义在于考察方法是否具备足够的灵敏度。 对于样品中不允许存在或容许限为0的目标化合物的检测方法以及定性检测方法，需要验证方法的检出限。 方法检出限的确定方法有多种，为保证检出限技术指标的可靠性和可重现性，本验证程序采用概率统计法，当被检测目标物质在某种样品基质中被可靠检出的概率达到95%以上时的浓度水平即为检测方法对于该样品基质的检出限。 对于每种代表性样品基质需要独立验证其检出限。 * * 具体技术参数验证指南（附录C） 6 6.2 检出限（Limit of Detection, LOD） 6.2.2 验证方法 标准制定方根据在方法研制过程中了解到的方法的初步灵敏度情况，制备一系列浓度水平的有证标准物质、质控样品或标准添加样品，采用标准方法草案中的检测步骤进行检测，以其中刚好能被有效检出的浓度水平作为参考浓度，以1-2倍（例如1.5倍）该浓度水平作为参考检出限（LODR）独立检测6个以上有证标准物质、质控样品或标准添加样品，统计检测结果，计算出标准偏差SD。 以LODR-3SD、LODR、LODR+3SD三个浓度水平分别检测20个有证标准物质、质控样品或标准添加样品，刚好有19个样品能被有效检出的浓度即为方法的检出限。表C.1为猪肉中克伦特罗的液相色谱-质谱/质谱检测方法检出限的验证数据示例。 * * 具体技术参数验证指南（附录C） 6 6.2 检出限（Limit of Detection, LOD） 6.2.2 验证方法 若上述浓度水平设置过高或过低，需要适当降低或提高参考检出限（LODR）的浓度后重复上述步骤，直到有一浓度水平刚好有19个样品能被有效检出为止。 * * 具体技术参数验证指南（附录C） 6 6.3 定量限（Limit of Quantification, LOQ） 6.3.1 验证要求 定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。对于定量检测方法，均需要验证方法的定量限。为保证定量限技术指标的可靠性和可重现性，方法的定量限应满足以下条件： （1）大于等于3倍检出限或其信噪比大于等于10； （2）定量限加上样品在关注浓度水平（如最高残留限量）的标准偏差的三倍应小于关注浓度水平，推荐数值为关注浓度水平的0.5倍或以下； （3）定量限的设定应考虑满足大多数实验室仪器灵敏度的要求； （4）定量限应采用同样浓度水平的有证标准物质、质控样品或标准添加样品进行验证，其正确度和精密度应满足方法和法规要求。 * * 具体技术参数验证指南（附录C） 6 6.3 定量限（Limit of Quantification, LOQ） 6.3.2 验证方法 对于每种代表性样品基质