实验三1水中残留有机氯农药含量的测定.docxVIP

实验三（1）水中残留有机氯农药含量的测定 有机氯农药是氯代芳香桂的衍生物。具有难氧化、难分解、毒性大、高效、 高毒、高残留的特点，在环境中持久存在；微溶解于水，易溶于脂类化合物；长 时期残留于人体和动物组织屮，它们可越过胎盘屏障，能诱导微粒体的酶，从而 产生神经毒性。常见的有机氯农药有六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹 I、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹II、乙醛异狄氏剂、硫酸硫丹、甲氧滴滴涕、DDT、 DDE、DDD 等。 而水坏境屮如果存留有有机氯农药，特别对于饮用水源，可以通过食用进入 人体，对人体健康造成危害，所以，测定水屮残留有机氯农药含量具有重要意义。 一、 实验目的 了解测定水屮有机氯农药的前处理方法； 掌握外标法确定水屮有机氯农药含量的定量方法； 3 ?测定海水屮残留有机氯农药的含量。 二、 实验原理 电子捕获检测器对电负性（分子或原子捕获电子产生负离子的机率）物 质，如含卤、硫、磷、氮的物质有较高的灵敛度和选择性，电负性越强，检 测器的灵敏度越高；而对电中性的物质，如烷坯等则无讯号，例如，CCL4 比正己烷的灵皱度高4X10倍。高灵敏度表现在能测出lO^g/rnL的电负性 物质。电子捕获检测器广泛用于笛族化合物、金属化合物、金属鳌合物、多 环芳坯、多卤或多硫化物的分析测定，在医学、农药、大气及水质污染等领 域得到广泛应用。 所以样品屮六六六，滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，可以与 标准比较进行定量、定性分析。 出峰顺序:a -666 B -666、u-666、6-666、p, p-DDE、0, p-DDT、 p, p，一DDD、p, p，-DDTo 三、 实验材料 1.材料：150 mL具塞三角瓶2个,5 mL玻璃分离净化柱2根，10 mL具塞试 管1支,2 niL棕色样品瓶2个；玻璃滴管4根；玻璃毛少许；10 pL手 动进样针1根。 试剂：分析纯二氯甲烷50 mL＞正己烷20 mL＞无水硫酸钠2 g、硅胶 5 g 有机氯农药标准品：DDT （Sigma）,用环己烷稀释成标准使用液。 仪器：天平，超声波萃取仪，气相色谱仪-电子捕获检测器（ECD） o 四、实验步骤 4-1萃取 （1） 用量筒量取1 L待测海水，倒入分液漏斗中，加入20讥二氯甲烷，振摇 萃取，静置分层后，将有机相萃取液放入50 niL离心管屮。 （2） 再取15 inL二氯甲烷倒入分液漏斗屮进行二次萃取，将二氯甲烷萃取液合 并。 （3） 用氮气吹脱溶剂，浓缩至5 niL左右。 （4） 将浓缩后的溶液经装有4?6 g无水硫酸钠的玻璃柱脱水后，滤入20 mL 具塞玻璃试管屮，以约5mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液也 并入试管屮，再用氮气吹脱溶剂、浓缩至1讥，转移定容至2 mL玻璃瓶，冷藏 备用。 4-2分离 （1） 1支5 mL玻璃分离柱底端加入经过二氯甲烷萃取过的脱脂棉。 （2） 用正己烷淋洗柱子直至硅胶饱和，然后用滴管将样品移入玻璃分离柱屮， 用二氯甲烷润洗二次，用5 mL IE己烷淋洗过后，用10 mL 1:1正己烷:二氯甲 烷（v:v）淋洗出DDT组分，浓缩至1 mL,转移定容至2 mL玻璃瓶备用。 4-3气相色谱条件 表1气相色谱条件 项目 条件 色谱柱 HP5 30 mXO. 25 umXO. 32 mm(i.d) 载气 氨气 辅助气 氮气 载气流速 1. 0 niL/min 进样口温度 250 °C 检测器度 280 °C 炉温 100 °C 程序升温 100 °C 维持 lmin,以 20 °C/min 升至 280 °C, 恒温2 min。总运行时间12 min。 4-4定性、定量分析方法： （1） 定性方法 定性分析，即确定分析试样屮的组分。在气相色谱分析屮，就是要确定色谱 峰所代表的组分。一般采用已知物对照法定性：通过比较己知物和未知物的保留 值来定性。本实验取有机磷农药标准液及样品注入色谱仪屮，以保留时间定性。 （2） 定量方法 气相色谱定量分析的依据是：分析组分的重量或其在载气屮的浓度与检测器 的响应信号（在色谱图上的峰面积或峰高）成正比Wi=fiAio显然要准确进行定 量分析，必须准确地测量峰面积Ai和比例常数（校正因子）fi,定量方法和分析 误差也需正确运用和严格控制。FI前常用的定量方法主要有归一化法、内标法和 外标法（校正曲线）三种。 本次实验采用的是外标法（单点校正法）定量：在一定的操作条件下，用 已知纯样品加稀释剂稀释，定量进样，然后绘制响应信号一百分含量校正曲线， 分析时，注入同样体积的分析样品，从色谱图上测出响应信号，由校正曲线上查 出其百分含量，即标准工作曲线法。 内标法：样品在进行前处理时，待测组分不能完全从样品屮萃取出来，在实 验过程屮也会有损失，因此在进行样品预处理时，应加入内标，与标